E. Rupj) M. H. Miidfr: Bestimmung des Hydroxyiarnins. 290 



bekannten Titei's wird in goräuniiger Glasstöpselflasclie zu ca. 

 lOU ccni mit Wasser verdünnt, mit einem geeigneten, maximal 

 0,01 g NHo.OH enthaltenden Volum Hydroxylaminlösung versetzt 

 und mit 10 ocm verdünnter iScliwefclsäure gesäuert. Nun läßt man 

 wolilverschlossen 20 — -V) Minuten lang stehen, schüttelt dann mit 

 1 g Jodkalium kräftig durch und titriert nach einer Minute mit 

 " „j-Thiosulfat nebst Stärkelösung als Indikator. Die Differenz 

 zwischen dem " j^ ccm Thiosulfatwort angewandten Bromatbromid- 

 volums und zurücktitrierten Bromüberschusses gibt mit 0,00055 

 multipliziert die vorhandene Hydroxylaminmenge. 



Zur Wertbestimmung des im Ergänzungsbuch zum Arznei- 

 buch enthaltenen Hydroxylaminum hydrochloricum löst man 

 0,5 g des Präparates zu 250 ccm in Wasser auf und titriert 10 ccm 

 hiervon mit Anwendung von ana 50 ccm der offizineilen Kalium - 

 bronlatbromidlösungen. Multiplikationsfaktor 0,001158. 



Bestimmung mit Broralauge. 



Nach D e li uV) soll Hydroxylaniin mit Bromlauge 55"/o seine.-^ 

 Stickstoffs gasförmig entwickeln und daneben die Reaktion von 

 Salpetersäure zeigen. Hiernach würden also die Reaktionen 



4 XH..OH - Oo = 2 X, + 6 U.O mid 

 2 XHo . OH - 3 b. = 2 HXO3 + 2 H2O 



nebeneinander verlaufen. 



Für alkalische Hypobromitlösung mag dies zutreffend sein, 

 dagegen konnten wir feststellen, daß in alkalifreier Lösung sehr 

 rasch und glatt ausschließlich Salpetersäure entstellt. 



Hj'^droxyl- 

 amin 



Reaktion.- 

 dauer 



n/10 ccni-Thiosulfatverbrauch 

 gefunden berechnet 



') Chem. (.Vntialbl. 19.10,._1,, 949. 



