300 E. Rupp u. H. Mäder: Bestimmung des Hydroxylamins. 



Jede beliebige Bromlauge ist zur Bestimmung verwertbar, 

 indem man vor Hydroxylaminzugabe neutralisiert, d. h. so lange 

 vorsichtig mit Säure versetzt, bis die strohgelbe Farbe in Brombräun- 

 lich übergeht. Es kann dann, wie die Versuchsreihe zeigt, nach 

 ca. drei Älinuten der Hypobromitüberschuß zurückgemessen werden. 



Es empfiehlt sich die Hydroxylamin-Menge so zu bemessen, 

 daß etw^a die Hälfte angewandten Hypobromits im Ueberschuß 

 verbleibt. Proben, die hieran verarmen, pflegt man daran als fehler- 

 haft zu erkennen, daß nach dem Austitrieren mit Thiosulfat und 

 (Stärkelösung als Indikator) sehr rasche Wiederbläuung auftritt. 



Zusammenfassung. 



Zur Herstellung einer geeigneten Bromlauge versetzt man 

 eine kalte Lösung von 10 g Aetznatron in 1000 ccm Wasser unter 

 Umschütteln mit 15 g oder 5 ccm Brom. Zwecks Titerermittelung 

 verbringt man 20 ccm der Lösung in eine Glasstöpselflasche, ver- 

 dünnt mit ca. 50 ccm Wasser, fügt 1 g Jodkalium und zuletzt etwa 

 20 ccm verdünnte Salzsäure hinzu und titriert dann das aus- 

 geschiedene Jod mit °/io Thiosulfat — ungefährer Verbrauch 

 35 ccm ^^/lo- Häufige Neubestimmung erforderlich. 



20 ccm dieser Bromlauge spült man mit ca. 75 ccm Wasser in 

 eine geräumige Glasstöpselflasche, tröpfelt verdünnte Salzsäure hinzu,, 

 bis die Farbe von Strohgelb eben in Brombräunlich umschlägt, ver- 

 setzt mit einem maximal etwa 0,01 g NH2OH enthaltenden Volum der 

 Hydroxylaminlösung, läßt 5 Minuten lang stehen und titriert nach 

 Zusatz von Jodkalium und Säure, wie bei der Titerstellung ange- 

 geben, den Hypobromitüberschuß zurück. 



Die Differenz zwischen dem °/iq Thiosulfat-Kubikzentimet^r- 

 Wert angewandten Hypobroraitvolums und zurücktitrierten Brom- 

 überschusses gibt, mit 0,00055 multiphziert, die vorhandene 

 Hydroxylaminmenge. 



Es sei noch angefügt, daß sich ex tempore-Portionen von 

 Bromlauge auch bequem aus den offizinellen Kahumbromat-Bromid- 

 lösungen bereiten lassen; ana 50 ccm derselben säuert man in ge- 

 räumiger Glasstöpselflasche mit 10 ccm verdünnter Salzsäure an 

 und bindet das abgespaltene Brom nach ca. 1 Minute wieder durcli 

 Schütteln mit etwas Lauge. Der Titer so bereiteter Bromlauge 

 wird wie oben angegeben bestimmt. Er pflegt um ein geringes 

 niedriger zu sein wie jener der Bromatbromidlösung. 



Zur Bestimmung von Hydroxylamin ist natürlich auch diese 

 Halogenlauge von überschüssigem Alkah zu befreien. 



