330 G. Frerichs u. P. Stoepel: Berberrubin. 



wurde nach dem Erkalten mit Ammoniakflüssigkeit im Ueber- 

 schuß versetzt. Die nach längerem Stehen ausgeschiedene Tetra- 

 hydrobase wurde abgesogen, mit Wasser gewaschen und in etwa 

 40 ccm Alkohol gelöst. Aus der filtrierten Lösung schieden sieh 

 nach längerem Stehen schwach gelblich gefärbte Krystalle aus, 

 die bei 129^ schmolzen. Die Verbindung gleicht in ihren Eigenschaften 

 durchaus dem Tetrahydroberberin. 



0,2609 g gaben 0,6815 g CO, = 71,25% C und 0,1575 g HjO 

 = 6,75% H. 



Berechnet für C21H23NO4: Gefunden: 



C 71,35 71,25%, 



H 6,56 6,75% 



Berberrubin und Bromessigsäureäthylester. 



Berber rubinessigsäureäthylesterbromid: 

 C^gH^aNOeBr. 



5 g Berberrubin wurden mit 3 g Bromessigester und 50 ccm 

 Alkohol 6 Stunden lang auf dem Wasserbade am Rückflußkühler, 

 erhitzt. Die nach 24 stündigem Stehen ausgeschiedenen gelben 

 Krystalle wurden abgesogen und mit Alkohol und Aether gewaschen. 

 Die Verbindung enthält kein Kry stall wasser, sie ist in Wasser 

 ziemHch leicht löshch, schwerer in Alkohol. 



0,2170 g gaben 0,0845 g AgBr = 16,56% Br; berechnet für 

 C23H22N06Br = 16,37% Br. 



Berberrubin essigsaure: C2iHi7NO^ + 5 HgO. 



2 g Berberrubinessigsäureesterbromid wurden in 100 ccm 

 heißem Wasser gelöst und die Lösung ^4 Stunde lang mit über- 

 schüssigem feuchten Silberoxyd erhitzt. Die aus der filtrierten 

 Lösung nach 24 Stunden ausgeschiedenen Krystalle wurden ab- 

 gesogen und mit wenig Wasser gewaschen. Die Verbindung ist 

 in Wasser ziemlich leicht lösHch. Das Kry stall wasser entweicht erst 

 bei 115" vollständig. 



2,0127 g verloren bei 115" 0,3735 g H2O = 18,56%) H2O; be- 

 rechnet für C21H17NO6 + 5 H2O = 19,20% H2O. 



0,2285 g (bei HS« getrocknet) gaben 0,5583 g CO, und 0,0924 g 

 HoO = 66,34% C und 4,52% H. 



Berechnet für C2xHi7N06: Gefunden: 



C 66,46 66,63% 



H 4,52 4,52% 



