332 G. Frerichs u. P. Stoepel: Berberrubin. 



Einwirkung von Salpetersäure auf Berberrubin. 

 Berberrubmon. 



Berber rubinon-Nitrat: C18H12NO4 . NO3. 



5 g Berberrubin werden in 100 g Wasser durch Kochen gelöst; 

 die heiße Lösung wijd mit 25 g konz. Salpetersäure (spez. Gew. 1,4) 

 versetzt und einige Augenblicke im Sieden erhalten. Es scheiden 

 sich dunkelgrüne Krystalle aus, die noch heiß abgesogen, mit Alkohol 

 und Aether gewaschen und an der Luft getrocknet werden. Die 

 Krystalle sind im auffallenden Licht grünscliAvarz, zerrieben und 

 im durchfallenden Licht dunkelrot. Sie bestehen aus Berber- 

 rubinon-Nitrat, CigHj2N04 . NO3. Die Ausbeute beträgt 

 etwa 40% des angewandten Berberrubins. Aus der Mutterlauge 

 kann das Berberrubinsäure-Nitrat gewonnen werden, 

 indem man sie bis auf die Hälfte eindampft und dann einige Zeit 

 stehen läßt. 



0,9695 g Berberrubinon Nitrat verloren bei 100" 0,0403 g HoO 

 = 4,16% HoO; berechnet für CisH,2N04.N03 + HoO = 4,660o H^b. 

 0,3084 g (bei 100" getrocknet) eaben 0,6645 g CO2 = 58,76% C 

 und 0,0999 g HoO = 3,63% H. 



0,2783 g (bei 100" getrocknet) gaben bei 20,5" und 753 mm B. 

 18,3 com Stickstoff = 7,4% N. 



Berechnet für C18H12NO4.NO3: Gefunden: 



C 58,68 58,76% 



H 3,29 3,63% 



N 7,61 7,40% 



Berberrubinon- Sulfat. 

 1 g Berberrubinon-Nitrat wurde kurze Zeit mit etwa 30 ccm 

 verdünnter Schwefelsäure erhitzt. Nach dem Erkalten wurden die 

 ausgeschiedenen Krystalle abgesogen und mit Alkohol und Aether 

 gewaschen. Sie Avaren äußerlich dem angewandten Berberrubinon- 

 Nitrat durchaus ähnlich. Bei einem Versuch, die Krystalle mit 

 Hilfe von Diphenylamin-ScliAvefelsäure auf etwa nicht umgewandeltes 

 Nitrat zu prüfen, stellte sich heraus, daß das Berberrubinon -Sul- 

 fat sich in konzentrierter Schwefelsäure (ohne Diphenylamin) 

 mit tief blauer Farbe löst. Das Nitrat dagegen gibt mit konz. 

 SchA\ efelsäure eine violette Färbung und die tiefblaue Lösung 

 des Sulfates in Schwefelsäure wird auf Zusatz von sehr geringen 

 Mengen Salpetersäure violett. Die Bestimmung der Schwefelsäure 

 in dem Berberrubinon- Sulfat ergab, daß anscheinend ein Gemisch 

 eines neutralen und eines sauren Sulfates vorlag. 



