G. Frerichs u. P. Stoepel: Berberrubin. 336 



keit einen gelben Rand zeigte. Solange noch unverändertes Berber- 

 rubin vorhanden ist, ist der Rand rot gefärbt. Es wurden hierzu 

 50 com der Natrium hypochloritlösung verbraucht. Das als tief rot- 

 gefärbter Niederschlag ausgeschiedene Chlorberberrubin wurde 

 noch heiß abgesogen, mit Wasser, dann mit Alkohol und Aetlier 

 gewaschen. Es bildet so ein dunkelrotes aus sehr kleinen Krystallen 

 bestehendes Pulver, das in allen gebräuchlichen Lösungsmitteln 

 unlöslich ist. Es löst sich aber ziemlich leicht in heißem Anilin 

 und scheidet sich beim Erkalten in langen dunkel rotbraunen Nadeln 

 aus, die von dem anhaftenden Anilin leicht durch Waschen mit 

 Alkohol und Aether befreit werden. 



0,2461 g gaben 0,1018 g AgCl = 10,24% Cl. 



0,2323 g gaben 0,5452 g CO^ = 63,99% C und 0,0838 g HjO 

 = 4,00 % H. 



Berechnet für C19H14CINO4: Gefimden: 



C 63,95 63,99% 



H 3,96 4,00% 



Cl 9,95 10,24% 



C h 1 o r b e r b e r r u b i n c h 1 o r i d: Ci9HigClN04 . Cl + 3 HgO. 



1,5 g Chlorberberrubin wurden in 10 ecm Normal- Salzsäure 

 und 10 ccm Wasser heiß gelöst. Aus der Lösung schied sich das 

 Salz in orangegelben Krystallen aus und wurde mit Alkohol und 

 Aether gewaschen. Es enthält Krystallwasser. 



1,4777 g verloren bei lOO» 0,1824 g = 12,3% H^O; berechnet 

 für C19H15CINO4.CI + 3H2O = 12,1%. 



0,4474 g (getrocknet) gaben 0,1636 g AgCl = 9,07^0 HCl; be- 

 rechnet für C19H15CINO4.CI = 9,05% HCl. 



Zur Bestimmung des Chlorwasserstoffs wurde das Salz in 

 Wasser heiß gelöst, die Lösung zur Ausscheidung des Chlor berber- 

 rubins mit Ammoniak versetzt und das Filtrat nach dem Ansäuern 

 mit Salpetersäure mit Silbernitrat gefällt. 



(•j-Aminoäthylpiperonylsäurelaktamchlorid: 



C10H8NO3CI. 



5 g Berberrubin wurden in 500 ccm Wasser heiß gelöst und die 

 Lösung allmählich mit soviel Natriumhypochloritlösung versetzt, 

 daß das entstandene Chlor berberrubin sich zum größten Teil wieder 

 auflöste und die Flüssigkeit eine hellgelbe Farbe zeigte. Aus der 

 heiß filtrierten Flüssigkeit schieden sich beim Erkalten lange farblose 

 Nadeln ab, die abgesogen, mit Wasser gewaschen und an der Luft 



