390 H. Matthes u. H. Holtz: Kapoksamen und Kapoköl. 

 Experimenteller Teil^). 



Die Trennung der Fettsäuren in gesättigte und ungesättigte 

 wurde nach der Methode von Farnsteine r^) mit gutem Eifolge 

 durchgeführt. 



Die Identifizierung der flüssigen Fettsäuren ^v'urde zunächst 

 nacli der Bromierungsmethode^) in folgender Weise vor- 

 genommen. 



23,72 g de.s flüssigen Fettsävu-egemenges Aiairden im 20 fachen 

 Quantum Eisessig gelöst, 50 ccm Aether zugegeben und auf +6 — 8'* 

 abgekühlt. Hierauf wurde troj^fenweise unter Unischüttebi Brom 

 zugegebeil, bis die rötliche Farbe bestehen blieb. Nachdem die Flüssig- 

 keit 6 Stunden bei 10" gestanden hatte, zeigte sie eine schwache Trübung, 

 durch Abfiltrieren wurden aber nur Spuren einer Substanz erhalten, 

 die nicht zu einer Schmelzpunktbestinunung ausreichten. 



Das klare, schwachgelbliche Filtrat, das Tetrabromid, Dibromid 

 und freies Brom enthalten konnte, woirde m zwei Teile geteilt: I. 75%, 

 IL 25%. 



I. Der erste Teil, 75°q des Ganzen, 



wurde nach dem Vorgang von M a 1 1 h e s und D a h 1 e*), nach Ver- 

 dünnen mit gleichem Volum Alkohol, durch einen größeren Zusatz 

 von Wasser in dünnem Strahl und unter Umschüttehi ausgefällt. Es 

 entstand em reichlicher voluminöser, weißlichgelber Niederschlag, 

 Diese FäUung der alkoholisch-essigsauren Lösung durch Wasser war 

 nicht quantitativ. Das nach melirstündigem Stehen erhaltene hellgelbe 

 Filtrat wie auch der Rückstand %vurden daher weiter A-erarbeitet. Der 

 Rückstand, mit eisgekühltem Wasser gewaschen, abgesogen und im 

 Vakuumexsikkator getrocknet, löste sich in Petroläther klar auf. Nacli 

 24 stündigem Stehen im Eissclirank hatte sich ein weißer krystallinischer 

 Niederschlag geh)ildet, der abfiltriert, mit gekühltem Petroläther ge- 

 waschen und bei 100 " getrocknet, sich als reines Tetrabromid erwies. 

 Nochmals aus Petroläther umkrystallisiert wurden kleine, weiße, 

 seidige Krystallnadeln erhalten. Diese wurden identifiziert durch den 

 Schinelzjiunkt 113,5" (korrigiert), durch die Bestimmung dee, Brom- 

 gehaltes nach der L i e b i g'schen Kalkmethode vind durch Reduk- 

 tion zu der zugrundeliegenden Fettsäure. 



*) Die experünentellen Angaben finden sich ausführlich in der 

 Dissertation von H. H o 1 t z - Jena 1913, der phil. Fakultät am 

 15. Februar 1913 eingereicht. 



2) Ztschr. f. Unters, d. Nähr.- u. Genußm. 1898, S. 390. 



3) Verf. H c h n e r und Mitchell, Tlie Analyst 1898, 23, 310; 

 Lewko witsch, Jahrb. d. Chein. 1898, VIII. , S. 402. 



*) Arch. d. Pharm., 1911, 424 f. 



