H. Mattlie« u. H. Holtz: Kapoksamon und Kapoköl. 391 



Bruinbostiiiiinun^: nach Liebig. 



Berechmt fiü- C.sHaoBr^Oj (ö9f),()4): 53,28% Brom. 

 Gefunden: 0,3046 g Tetra brornid = 0,3738 g AgBr = 52,14% Brom. 

 0,2356 g Tetrabromid = 0,2922 g AgBr = 52,78% Brom. 

 Die Ausbeute betrug 14,15 g Tetrabromid = 6,61 g Linolsäure. 



Reduktion des Tetrabromids^). 



5 g zerriebenes Tetrabromid wurden mit 20 g geraspeltem Zink 

 nebst drei Tropfen Platincliloridlösimg und 60 ccm 95%igem Alkohol 

 auf dem Wasserbad am Rückflußküliler vier Stunden lang erhitzt 

 bis zur völligen Reduktion. Die klare Flüssigkeit wiu-de abgegossen 

 imd das Zink einige Male mit Alkoliol nachgewaschen. Der größere 

 Teil des Alkohols wiu'de abdestilliert und die Flüssigkeit in Wasser 

 gegossen. Die abgeschiedenen Ziixksalze der entbromten Säuren und 

 ihrer Aethylester wiu-den diu-ch Erwärmen mit verdünnter Schwefel- 

 säiu-e zerlegt mid die abgeschiedenen Fettsäiu'en im Scheidetrichter 

 mit Aether ausgeschütt;>lt. — Der nach Verdunsten des Aethers erhaltene 

 Rückstand wiu-de mit alkoholischer Kalilauge verseift, die Seife mit 

 verdünnter Schwefelsäure zerlegt, die freigemachte Fettsäure mit 

 Aether ausgeschüttelt, mit Wasser gewaschen und d'^r Aether im 

 \'akuum unter Wasserstoffdvu-chleiten verdunstet. Die erhaltene Säure 

 war wasserhell mit einem Stich ins Grelbe und ergab die Jodzahlen 

 170,6 und 169,3. 



(0,1515 g add. 0,2755 g Jod; 0,1333 g add. 0,2257 g.) 



(Die berechnete Jodzahl beträgt 181,42 nach L e w k o w i t s c h 

 für Linolsäure.) Der Brechungsiiidex war bei 40" 1,4645. Die Elaidm- 

 probe ergab kein festes Produkt. 



Das nach der Fällung der Bromide aus alkoholisch essigsaurer 

 Lösung erhaltene Filtrat wurde im Vakvium vollends emgedampft und 

 d'^T dickölige Rückstand mit Petroläther zum Sieden erhitzt. Es lösto 

 sich alles, luid es fiel auch nach dem Abkühlen im Eissclirank nichts 

 melir aus. (Das Tetrabromid war demnach in der allioholischen Lösung 

 \ollständig ausgefallen.) Nach Abdunsten des Petroläthers in Vakuum 

 imd Wasserstoffatniosphäre blieb ein hellbraunes Dibromid zurück. 

 Ausbeute 6,04 g, entsprechend 3,86 g Oelsäure. 



Das nach der Fällung des Tetrabromids aus der gekühlten 

 Petrolätherlösimg erhaltene Filtrat, lieferte nach dem Abdunsten des 

 Petroläthers auf dem Wasserbad (also ohne Schutz gegen Oxydation), 

 eüi dicköliges braunes Dibromid, das sich an der Luft inuner dunkler 

 färbte. Die Ausbeute war 13,00 g, entsprechend 8,3 g Oelsäiu-e. 



II. Die 25% noch übrige Eisessiglösung, 

 Tetra-, Dibromid und Brom enthaltend, wurde direkt durch größeres 

 Quantum Wasser (olme Alkoholzusatz) gefällt. Hier war die Fällung 



1) Methode von B e d f o r d, Diss., Halle 1906, über die un« 

 gesättigten Säuren des Leinöls. 



