392 H. Mattlies u. H. Holtz: Kapoksamuii und Kapoköl. 



eine quantitative, denn in der abfiltiierten Flüssigkeit entstand durch 

 Wasser kein Niederschlag mehr, und eine Probe eingedampft, hinter- 

 ließ keinen Rückstand. Die gefällten Bromide waren jedoch zäher, 

 sclunieriger, als bei der Fällung aus alkoholisch-wässeriger Lösung. 

 Bei der jetzigen Fällung war das gesamte Dibromid gleichzeitig mit dem 

 Tetrabromid ausgefallen, — Die Trennung des Di- und Tetrabromids ' 

 wurde wieder mit Petroläther durchgefülvt. Das Dibromid wurde 

 im Vakuum unter Wasserstoffdurchleiten getrocknet. Die Ausbeute war : 



Dibromid 4,23 g, entsprechend 2,7 g Oelsäure. 



Tetrabromid 4,49 g, entsprechend 2,1 g Linolsäure. 

 Die Bestimmung des Bromgehaltes der Dibromide nach der 

 L i e b i g - Kalkmethodo ergab verschiedene Resultate : 



a) das helle erste Bromid, im Vakuum getrocknet, 33,24 und 

 32,87% Brom. 



Bereclnaet für CjgHgiOaBra = 36,15% Brom. 



Gefunden: 0,1356 g Dibromid ^ 0,1059 g AgBr = 33,24% Brom; 

 0,1266 g Dibromid = 0,0977 g AgBr = 32,87% Brom; 



b) das dunkle an der Luft getrocknete Bromid: 30,92 und 

 31,19% Brom. 



Gefunden: 0,1299 g Dibromid = 0,0952 g AgBr = 31,19% Brom; 

 0,1090 g Dibromid = 0,0792 g AgBr ^ 30,92% Brom; 



c) das lediglich durch Wasser gefällte helle Bromid: 40,45 und 

 40,63% Brom. 



Gefunden: 0,1205 g Dibromid = 0,1148 g AgBr = 40,45% Brom; 

 0,1483 g Dibromid = 0,1416 g AgBr = 40,63% Brom. 



Der Miiadergehalt der ersten Bromide erklärt sich aus geringer 

 Oxydation. Der Mehrgehalt des letzten Bromids wohl aus einem ge- 

 ringen Gehalt an Tetrabromid. 



Das Dibromid mit dem Bromgehalt 31% uiirde, wie bei Tetra- 

 bromid beschrieben, reduziert. Die daraus unter möglichster Vermeidung 

 von Oxydation gewonnene Oelsäure war hellbraun und hatte, fast 

 theoretisch richtig, die Jodzahl 86,8 (statt 90). 



a) Jodzahl 86,57 (0,3126 g addiert 0,2706 Jod). 



b) Jodzahl 87,10 (0,2915 g addiert 0,2539 Jod). 



Zur weiteren Identifizierung der gewonnenen Oelsäure wurde 

 die Elaidin probe gemacht. Die Säure wurde mit verdünnter Salpeter- 

 säure etwas erwärmt und dem Gemisch Kaliumnitrit in geringer Menge 

 zugefügt, kräftig diu"chgeschüttelt vmd etwa 2 Stunden lang unter bis- 

 weiligem Durchschütteln bei 25° stehen gelassen. Die Säiu-e erstarrte 

 alsbald zu einer gelblichen Masse, die, aus Wasser mehrmals umge- 

 schmolzen, schließlich aus absolutem Alkohol umkrystallisiert wurde. 

 Der Schmelzpimkt war 52°. Refraktion war bei 60° 1,4585. 



Die Trennung nach der Oxydationsmothode verlief 

 in nachstehender Weise: 



