H. Schulze u. A. Lichncr: Pyrakonitin. 457 



Reagenzrohr leiteten wir einen Strom von sorgfältig getrocknetem 

 Wasserstoff. Die abziehenden Gase passierten einen kleinen 

 L i e b i g'schen Kühler und dann ein mit verdünntem Alkali 

 beschicktes Peligotrohi. In dieser Apparatur erhitzten wir 

 unter Anwendung von Dimethylanihn (Kp. 192") als Siede- 

 flüssigkeit des Akonitin solange, bis die lebhafte Gasent- 

 \^ickelung aufhörte, was ungefähr 10 IVIinuten in Anspruch nahm. 

 Das Akonitin verlor dabei etwa 8% seines ursprünglichen Gewichtes. 

 Wir ließen dann im Wasserstoffstrora erkalten und zertrümmerten 

 darauf das Reagenzrohr nebst dem harzartig aussehenden festen 

 braungefärbten Inhalte. Je vier der so vorbereiteten Portionen 

 brachten wir in eine Papierhülse und extrahierten im Soxhlet mit 

 Aether auf einem lebhaft siedenden Wasserbade. Es ist wesentlich, 

 daß bei dieser letzteren Operation möglichst rasch gearbeitet w'»d, 

 da das Extraktionsgut bei zu langer Berührung mit Aether in krystalli- 

 sierte Form übergeht und in Aether zu schwer löslich wird, so daß 

 dann das Ausziehen unverhältnismäßig lange dauert. Bei rascher 

 Arbeit genügen für diese Menge etwa zwei Stunden. Dabei geht 

 alles Alkaloid unter Hinterlassung eines geringen braunen, amorphen 

 Rückstandes in Lösung. Bisweilen findet bereits während der Ex- 

 traktion Abscheidung der krystallisierten Base statt. In diesem Fall 

 wurde der Aether erneuert. Man kann nun die ätherischen Aus- 

 züge einengen und nach einigem Stehen die Base direkt in krystalli- 

 sierter Form erhalten. Die Verunreinigungen kann man leicht 

 durch Aufstreichen der ätherfeuchten Masse auf Tonscherben und 

 Aufbewahren in einer Aetheratmosphäre entfernen. 



Es muß dann noch eine Reinigung des rohen Pyrakonitins 

 durch Binden an Säure und Ausschüttehi der mit Ammoniak 

 alkalisch gemachten Lösung mit Aether erfolgen. 



Zweckmäßiger ist es aber, die gesamten ätherischen Auszüge 

 zur Trockne zu bringen und den Rückstand vorsichtig in verdümiter 

 Bromwasserstoff säure zu lösen. Die Lösung wird zunächst mit Aether 

 einmal durchgeschüttelt, dann filtriert, mit wenig frisch ausge- 

 glühter Tierkohle behandelt und eingeengt. Bei einigem Stehen 

 scheidet sich dann das ziemhch schwer lösUche Salz ab, das ab- 

 gesaugt und mit wenig eiskaltem Wasser gewaschen wird. Die 

 Mutterlaugen liefern nach dem Einengen weitere Mengen von Hydro- 

 bromid. Aus der Lösung des Salzes in Wasser haben ^vir das freie 

 Alkaloid so gewonnen, daß wir mit Aether überschichteten, Am- 

 moniak im LTeberschusse zugaben und sofort kräftig durchschüttelten. 

 Beim Ausschütteln ist möglichste Schnelligkeit geboten, da andern- 

 falls die Base krystaUinisch wird und sich daim sehr schwer in Aether 



