4G2 H. Schulze u. A. Liebner: Pyrakonitin. 



D u n s t a n und R c a d geben für ihr Pyrojapakonitin- 

 auriclilorid den Schmelzpunkt 188 — 189" für das aus Alkohol- Aether 

 krystallisierte Salz, für das aus Chloroform krystallisierte Schmelz- 

 punkt 160—161" an. 



Die Goldbestimmung in dem bei 105" getrockneten Materiale 

 ergab : 



1. 0,4075 ß Substanz lieferten 0,0868 g Au. 



2. 0,4223 g „ „ 0,0905 g Au. 

 Gefunden : Berechnet für 



1. 2. CgaH^aNOg.HAviCl^: C32H41NO9.HAUCI4: 



Au 21,31 21,43 21,31 21,36 



Pyrakonitinhydrobromid aus Akonitin. 



Das Pyrakonitinhydrobromid haben wir in der Regel aus 

 dem Rohpyrakonitin durch Neutralisation mit verdünnter Brom- 

 wasserstoffsäure und mehrfache Krystallisation rein erhalten. 

 Gelegentlich haben wir es auch aus reinem Pyrakonitin dargestellt. 

 Das auf die eine oder andere Weise dargestellte Salz krystallisiert 

 aus Wasser in derben Kryställchen. Das über Schwefelsäure ge- 

 trocknete Material enthält noch 11/2 Moleküle Krystallwasser. 



0,3267 g Substanz verloren bei 100" vmd 30 — 40 mm Druck 



0,0133 g. 



. Berechnet für 



Gefunden : (j^^jj^^j^^Qg . HBr + 1 V2 aq. : C^^H^gNOg . HBr -1- 1 1/0 aq. : 

 HoO 4,071 3,90 3,91 



Der Krystallwassergehalt scheint übrigens nicht ganz konstant 

 zu sein. 



Das krystallwasserhaltige Salz schmilzt bei 240" und schäumt 

 bei 242" auf; das getrocknete Salz schmilzt unter Zersetzung bei 

 243 — 244". D u n s t a n und C a r r geben für Pyrakonitinhydro- 

 bromid den Schmelzpunkt 280" an. Für ein Präparat, das sie als 

 ein Hydrat anzusehen geneigt sind, fanden sie Schmelzpunkt 204". 



Bei Bestimmung der Drehung fanden wir in wässeriger Lösung, 



Substanz zur Konstanz getrocknet 



20 



c = 4,5339; 1 = 200 nun; a= - 9,6«; [a]*' = - 105,87", 



D u n s t a n und C a r r fanden für ihr Hydrobromid [uJd = 

 — 46,8". Die Brombestimmung wurde mit Material ausgeführt, 

 das bei 100" und 30 — 40 mm Druck getrocknet Avar. 



1. 0,3538 g Substanz gaben 0,0993 g AgBr. 



2. 0,3195 g Substanz verbrauchten bei der Titration nach 

 V o 1 h a r d 4,72 ccin n/^o AgNOg. 



