464 H. Schulze u. A. Liebner: Pyrakonitin. 



daß das von diesen Forschern untersuchte Material nocli 1 Molekül 

 Krystallwasser enthalten hat. Sie beobachteten nämlich [<^]ß = 

 — 102,5". Rechnet man diese Werte auf wasserfreie Substanz um, 

 so erhält man ['J( j^ = — 105,29", ein Wert, der fast genau über 

 einstimmt mit dem von uns am Pyrakonitinhydrobromid aus 

 Akonitin beobachteten. An unserem Präparate aus Japakonitin 

 fanden wir mit Material, das getrocknet war, in wässeriger Lösung: 



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e. = 4,5132; 1 = 200mm; a= - 9,75«; [a]* = - 108,0«. 



Die Halogenbestimmung haben wir in getrocknetem Ma- 

 teriale (100°, 30—40 mm) ausgeführt. 



1. 0,3195 g Substanz verbrauchten zur Titration nach V o 1 h a r d 

 4,81 ccm n/io AgNOg. 



2. 0,3289 g Substanz verbrauchten zur Titration nach V o 1 h a r d 

 4,97 ccm n/io AgNOs. 



Grefvmden: Berechnet für 



I. 2. CgaH^gNOg.HBr: C32H41NO9 . HBr : 



Br 12,03 12,07 12,00 12,03 



Pyrakonitinhydro Jodid aus Akonitin. 



Zur Darstellung gingen "wär vom Hydrochlorid aus ; wii" lösten 

 dieses in Alkohol und gaben die berechnete Menge Jodnatrium in 

 alkohohscher Lösung hinzu. Von dem ausgeschiedenen Kochsalze 

 wurde abfiltriert, das Filtrat zur Trockne gebracht und der Rück- 

 stand zur Entfernung des noch vorhandenen Kochsalzes abermals 

 mit Alkohol aufgenommen. Der beim Abdampfen liinterbHebene 

 Rückstand krystaUisierte aus Wasser in Täf eichen, die zumeist 

 zu halbkugeUgen Aggregaten vereinigt sind; aus zu konzentrierten 

 Lösungen scheidet sich das Salz leicht in öliger Form ab. 



Das Salz (wasserhaltig) schmilzt bei 157" und schäumt bei 

 158" auf. 



Die Bestimmung des Krystallwassers im exsikkatortrockenen 

 Materiale ergab. 



1. 0,3030 g Substanz verloren bei 100° und 30-40 mm Druck 

 0,0087 g. 



2. 0,3399 g Substanz verloren bei 100« und 30-40 mm Druck 

 0,0090 g. 



3. 0,3500 g Substanz verloren bei lOO» und 30—40 mm Druck 

 0,0092 g. 



Gefunden : 

 1. 2. 3. 



HoO 2,87 2,65 2,03 



