K. Feist u. H. Haun: Tannin. 50!» 



je zehnstündigem Erhitzen wurde heiß filtriert und das Filtrat 

 vom Alkohol durch Abdunsten befreit; dabei schied sich ein weißes 

 Pulver aus. Nach sechsnialigcr Wiederholung dieser Operation 

 wurde das wieder abgeschiedejie Pulver abgesaugt und im Vakuum- 

 exsikkator über Schwefelsäuie getrocknet. Es zeigte etwa den un- 

 scharfen Schmelzpunkt der methylierten Glukogallussäure (59 — 75"). 

 Der Gehalt an Methoxyl wurde ermittelt: 



0,12 g Substanz lieferte 0,438<) <,' AcrJ ^ 48,3% OCH,. 



Demnach war es nicht möglich, in saurci- Lösung die methylierte 

 Glukogallussäure zu spalten. 



2. Spaltung in alkalischer Lösung. 



Zunächst wurde eine Probehydrolyse von 0,12 g methylierter 

 Glukogallussäure unter Zusatz von 20 ccm 5%iger methylalkoholi- 

 scher Kalilauge ausgeführt. 



Als diese befriedigend ausfiel, wurden 0,43 g der im Vakuum- 

 exsikkator über Schwefelsäure bis zu konstantem Gewicht ge- 

 trockneten Substanz in 10 ccm Methylalkohol aufgelöst und mit 

 40 ccm einer 5%igen methylalkoholischen Kalilauge vier Stunden 

 lang am Rückflußkühler auf dem Wasserbade erhitzt. — Mit fort- 

 schreitender Spaltung färbt sich das Reaktionsgemisch dunkel. — 

 Man destilliert nun den Methylalkohol ab, dabei tritt keine Aus- 

 .scheidung mehr auf, was anzeigt, daß das Methylprodukt voll- 

 ständig gespalten worden ist. Hierauf versetzt man die Lösung mit 

 verdünnter Salzsäure, um die entstandenen Kaliumsalze zu zerlegen 

 und verdunstet auf dem Wasserbade bis zur Trockne. Den Rück- 

 stand nimmt man mit Aether auf; zurück bleiben KaHumchlorid 

 und geringe Mengen einer dunkel gefärbten, organischen Substanz 

 (wohl, Zersetzungsprodukte des Zuckers). Der Aether läßt beim 

 Abdunsten 0,25 g einer krystallinischen Substanz zurück, also im 

 Verhältnis zur angewandten Menge der methylierten Glukogallus- 

 säure 58,14%. 



Die krystallisierte Spaltsäure. 

 Der Rückstand des Aetherauszuges war in kochendem W^ asser 

 löslich, daraus schied er sich beim Erkalten in schönen Nadeln 

 wieder aus. Auf diese Weise wurde er mehrfach umkrystallisiert. 

 Die wässerige Lösung des Körpers reagiert sauer und gibt mit Ferri- 

 chlorid keine Reaktion. Die bei 100 "^ getrocknete Substanz beginnt 

 im Kapillarrohr bei 163" zu erweichen und ist bei 166° klar ge- 

 schmolzen. Das gleiche Verhalten zeigte eine zum Vergleich bereitete 



