K. Foisi u. H. Hau 11 : Tannin. 511 



M e t h o X y ] g <■ h a 1 1. Zur Bestimmung wurde die mehr- 

 f'acli umkrystallisierte und l)ei 100" getrcx^knete Säure Ix'nutzt. 



ü,185g gaben 0,()09 g Ag.J. 



Bereclinet für ^'s^z^Cp/^nTT ^" (Munden: 



(K'H, 43,0 4;}.5% 



Danach unterlag es keinem Zweifel mehr, daß die vorliegende 

 SpaUi^äure Trimethyläthergallussäure war, von der Formel: 



CC00?1 



HaCOc'L^^COCHj 

 OCH, 



Synthetische Versuche. 



Darstellung der j2-Acetobromglukose. 



Die (3-Aeetobroniglukose wurde im wesentlichen nach der 

 Methode von J. Mol 1^) bereitet. Zu dem jedesmaligen Versuch 

 wurde gepulverte und bei 100*^ getrocknete Glukose (5 g) mit 20 g 

 Acetylbromid in einem durch Olasschliff mit einem langen Kühl- 

 rohr versehenen Glaskölbchen zusammengebracht. Das Kühlrohr 

 ist durch eine lange Chlorcalciumröhre abzuschließen. Unter 

 starker Bromwasserstoffentwickelung geht die Reaktion vor sich 

 und ist nach etwa 1/4 Stunde beendet. Das Reaktionsgemisch ist 

 dann schwach gelblich gefärbt. Nun gießt man sogleich (um Zer- 

 setzung zu vermeiden) in Wasser, worin es als schweres Oel zu 

 Boden sinkt. Man rührt mit mehrmals erneutem Wasser kräftig 

 durch, wobei das Produkt zu einer weißen, zähen Masse erstarrt. 

 Diese löst man nun in reinem Aetlier, schüttelt den Aetherauszug 

 mit ganz verdünnter Sodalösung durch, wäscht mit Wasser nach 

 und trocknet schließlich mit Natriumsulfat. Nun wurde der Aether 

 schnell verdunstet, indem durcli die Lösung ein trockener und 

 kohlensäurefreier Luftstrom hindurch getrieben wurde. So blieb 

 die |3-Acetobromglukose direkt krystallisiert als feste, weiße Substanz 

 zurück. Sie wurde abgesaugt, nochmals aus Aether umkrystallisiert, 

 dann zwischen Tontellern gepreßt und so zu den weiteren Ver- 

 suchen benutzt. 



Die {3-Acetobromgluko8e besitzt den Schmelzpunkt 88 — 89". 



1) J. Moll, Rec. des trav. eh. 21, 42 (1902). 



