616 K. Feist u. H. Haun: Tannin. 



Den gleichen Schmelzpunkt zeigte eine daneben befindliche Probe 

 von Triacetylgallussäure, Der Mischschmelzpunkt beider Substanzen 

 zeigte keine Depression. 



Es wurde vermutet, daß die weichen Krystallrosetten am 

 Boden des Gefäßes aus acetylierter Glukose bestünden. Es konnte 

 jedoch, nach dem Erhitzen mit verdünnter Schwefelsäure und vor- 

 sichtiger Neutralisation der Säure mit °/ß-Barytlauge, ein Osazon 

 nicht erhalten werden. Trotzdem war mit der Charakterisierung 

 der Nadeln als Triacetylgallussäure ohne Zweifel gezeigt, daß bei 

 der Acetylierung Spaltung eingetreten war. 



Methylierung von chinesischem Tannin und Untersuchung der dabei 

 erhaltenen Fraktionen. 



Das zu den Versuchen erforderliche chinesische Tannin wurde, 

 wie frülier beschrieben, bereitet. 



Die. Methylierung wurde auf zwei Arten vorgenommen: 



1. In eine absolut ätherische Diazomethanlösung trägt man 

 unter Eiskühlung 3 g selbstbereitetes und bei 100" getrocknetes 

 chinesisches Tannin in kleinen Portionen ein. Unter lebhafter Gas- 

 ent^vickelung geht die Methylierung vor sich. Meist läßt es sich 

 jedoch nicht vermeiden, daß das Tannin sich dabei teilweise zu- 

 sammenballt und so der Einwirkung des Diazomethans entzogen 

 wird. Dieser Teil wurde dann abfiltriert, getrocknet, zerrieben 

 rmd von neuem der Einwirkung von Diazomethan ausgesetzt. 

 Es geht schließhch alles bis auf geringe Mengen (0,32 g) in Lösung. 

 Dieser geringe Teil aber löste sich selbst bei wiederholtem Trocknen, 

 Zerreiben und Behandeln mit Diazomethan nicht auf (I. Fraktion). 



Das überschüssige Diazomethan ^wird abfiltriert und der 

 zurückbleibende Sirup mit Benzol aufgenommen. Da sich alles 

 darin auflöste, wurde das Benzol abdestilliert. Der Rückstand ging 

 vollständig in heißen Alkohol hinein. Beim Abkühlen schied sich 

 aus der alkoholischen Lösung ein weißes Pulver ab (II. Fraktion), 

 während ein Teil des methyherten Tannins darin selbst bei — 12"^ 

 gelöst blieb (III. Fraktion). 



2. Da das Zusammenballen des Tannins bei der Methyüerung 

 als sehr unzweckmäßig empfunden wurde, ist die obige Methode 

 modifiziert worden. 



<-(. ' 1,5 g selbstbereitetes und bei löO^ getrocknetes chinesisches 

 Tannin wurden in 10 ccm Aceton gelöst, 2 ccm absoluter Aether 

 zugesetzt und diese Lösung mit Diazomethan aus 6 ccm Nitroso- 

 metliylurethan behandelt. Die Methylierung ist nach vierstündigem 



