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Stehen vollendet. Nun wird da.s überschüssige Diazoinetiian ab- 

 destilliert und weiterhin wie bei 1. verfahren. 



Es resultieren entspreehende Fraktionen, die mit denen nach 

 Verfahren 1 verarbeitet wurden. 



Fraktion I. Der in absolutem Aether bei der Beliandlung 

 mit Diazomethan ungelöst gebliebene Anteil wii'd mit wenig Aceton 

 aufgenommen. Beim Verdunsten des Lösungsmittels bleibt nach 

 langem Stehen und öfterem Umrühren ein amorphes, braunes 

 Pulver zurück. 



Trockenverlust. Im Vakuumexsikkator über Schwefel- 

 säure erleidet die Substanz Gewichtsverlust: 



Angewandte ' . , ^ , ^ Ge%nehtsverlust 



„*, ^ I Gewichtsverlust . „ 



Substanz ' in i'rozenten 



1. 0,65 0,041 



2. 0.-351 0,0225 



6,3 

 6,4 



Optisches ^'^ erhalten. Von der im Vakuumexsikkator 

 über Schwefelsäure getrockneten Substanz wurde eine l%ige 

 acetonische Lösung bei 17" polarimetriscli geprüft. 



Es konnte keine Aktivität festgestellt werden. Da die benutzte 

 Lösung sehr lichtschwach war, kann aus dem negativen Befunde 

 nicht auf optische Inaktivität der Substanz geschlossen werden. 



Methoxylgehalt. Zur Bestimmung des Methoxyl- 

 gehaltes wurde die über Schwefelsäure im Vakuum getrocknete 

 Substanz benützt. Folgende Analysen wurden ausgef ülirt : 



1. 0,1298 g gaben 0,3008 g AgJ = 30,6% OCH3. 



2. 0,2100 g gaben 0,4898 g AgJ = 30,70^0 OCH3. 



Fraktion II. Dieser Anteil «-urde durch siebenmaliges 

 Umlösen aus heißem Alkohol gereinigt. Die Substanz bildet dann 

 ein lockeres, weißes Pulver, dessen Eigenschaften und Methoxyl- 

 gehalt mit denen von Herzig, E. Fischer und ihren Mitarbeitern 

 für das Methylotannin ermittelten Werten gut übereinstimmen. 



Der Schmelzpunjit des Körpers ist unscharf: bei 120" er- 

 weicht er allmählich und ist bei 125" klar geschmolzen (Herzig 

 und V. Renner geben"' als]^Schmelzpunkt^ 115 — 125" an; 

 E. Fischer und K.* Freudenberg geben als Schmelzpunkt 

 120—130" an). 



Optisches Verhalten. Zur optischen Prüfung wurde 

 die bei 100" bis zu konstantem Gewicht getrocknete Substanz 

 venvandt. 



