564 H. Kiliani: Digitoxin tind Gitalin. 



starken Schäumens eine lästige Arbeit und das nachträgliche Ueber- 

 spülen in das Erhitzungsgefäß bis zu genau bestimmter Verdünnung, 

 namentlich bei geringen Mengen Substanz nur schwer verlustlos 

 zu erreichen. Ich habe deshalb eine kleine Abänderung benützt: 

 0,5785 g lufttrockenes Gitalin I wurden direkt im Kolben in 5 Teilen 

 95%igen Alkohol kalt gelöst, dann allmählich 600 Teile 

 Wasser zugefügt und die fast klare und völlig farblose Lösung 

 1 Stunde in kochendem Wasser erhitzt; sie wurde rasch trüb und 

 lieferte eine feinkörnige, rein weiße Ausscheidimg von Anhydro- 

 gitalin. Letzteres auf gewogenem Filter gesajnmelt, mit wenig 

 Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet, betrug aber nur 

 0,0992 g oder 17,15% des Ausgangsmaterials. Das GitaUn I ent- 

 hielt zwar (gemäß Kontrollversuch) 3,9% im Vakuum entweichendes, 

 zweifellos hygroskopisches Wasser; durch Umrechnung erhöht sich 

 also obige Ausbeute auf 17,8%, aber auch diese Zahl weicht von 

 K r a f t's Befund so weit ab, daß sie unmögHch durch meine kleine 

 Aenderung des Verfahrens veranlaßt sein kann : Kraft erhitzt 

 mit 600 Teilen Wasser, ich mit 605 Teilen Wasser von mini- 

 malem Alkoholgehalte (nur 0,8%). Mit der Ursache jener großen 

 Abweichung in der Ausbeute habe ich mich nicht weiter befaßt, 

 weil der beschriebene Versuch keinen Zweifel darüber bestehen 

 ließ, daß dieses Erhitzungs verfahren für meinen Hauptzweck 

 unbrauchbar war. 



Die gewünschte Umwandlung soll nach Kraft aber auch 

 schon bei gewöhnHcher Temperatur, unter dem ,, Einflüsse von 

 fast allen Lösungsmitteln", freilich langsamer und in geringerem 

 Maße eintreten. Beruht nun der betr. Vorgang wirkhch nur auf 

 einer Abspaltung von Wasser (was ja noch nicht sicher bewiesen 

 ist), so wäre doch wohl anzunehmen, daß wasseranziehende Lösungs- 

 mittel besonders günstig wirken, und bei richtig gewählter Kon- 

 zentration müßte sogar die allmähliche Bildung des Anhydro- 

 gitalins direkt zu sehen sein wegen dessen außergewöhnlichen Schwer- 

 löshchkeiti). Ich habe deshalb 0,31 g Gitahn I in 20 Tei'en ab - 

 s o 1 u t e n Alkohol gelöst, hierzu ein Kömchen Anhj^drogitalin 

 (als Impfmaterial) gegeben und die Lösung 3 Tage m dicht ver- 

 schlossenem Gefäß aufbewahrt, sie blieb aber ganz klar; daran 

 änderte auch nachträgliches 12stündiges Erhitzen der Mischung 

 auf 45 — 50° (in Druckflasche) nichts. Bei einem zweiten Versuche 

 wurden 0,8653 g vakuumtrockenes Gitalin II (nach vorheriger 

 Entfernung von Anhydrogitalin mittelst der unten zu beschreibenden 



') So z. B. braucht es „800 Teile kochenden Aethylalkohol zur 

 Lösung" (1. c. S. 129). 



