H. Kiliani: Digitoxin und Gitalin. 665 



Methode) in nur 10 Teilen absoluten Alkohols aufgenommen und 

 in Druckflasche 5 Stunden in kochendem Wasser erhitzt: 

 die schon ursprünglich schwach gelbe Lösung zeigte ani Schlüsse 

 weder stärkere Färbung, noch Ausscheidung, selbst Impfung mit 

 Anhydrogitalin veranlaßte keine Krystallisation, und beim folgenden 

 Verdunsten der Lösung über Schwefelsäure verblieb ein völlig 

 amorpher Rückstand, der genau wie das Ausgangsraaterial bei 

 145 — 150° allmählich zusammenschmolz, wodurch doch recht wahr- 

 scheinhch gemacht wird, daß das beschriebene Erhitzen keine 

 wesentliche Veränderung bewirkt hatte. 



Schließhch löste ich noch 0,25 g GitaUn I in 5 ccm Eisessig 

 ohne Erwärmung und ließ die Mischung im verschlossenen Kolben 

 14 Tage stehen: Wiederum keine Ausscheidung! Dann wurde 

 die Lösung in eine Schale gebracht unter Nachspülen mit wenig 

 Wasser und über konzentrierter Kalilauge (1:1) verdunstet, bis 

 fast sämtliche Essigsäure entfernt war: Auch hierbei keine Spur 

 einer krvstallinisch-körnigen Fällung, wie sie nach den Angaben 

 K r a f t's und nach meinen eigenen Beobachtungen für das An- 

 hydrogitahn charakteristisch ist. Ob der Eisessig bei meinem Ver- 

 suche das Gitahn nicht anderwitig verändeert hat, wäre noch zu 

 untersuchen. 



Weitere Versuche in der gleichen Richtung erschienen dem- 

 nach aussichtslos, und ich suchte deshalb sofort eine anders- 

 artige Abscheidungsmethode. 



II. Trennung von Digitoxin, Gitalin und Anhydrogitalin. 



Entwurf einer ,,D i g i t a li s - A n a 1 y s e". 

 Als Vergleichsobjekt diente mir hierzu ausschließlich Gitalin IL 

 Kraft hatte in einer ihm übersandten Probe desselben noch 

 eine Spur Digitoxin gefunden, was aber für meinen Zweck neben- 

 sächhch war; wichtiger war mir eine andere Beobachtung: Eine 

 kleine Menge des Präparates gab mit Chloroform eine 

 trübe Lösung, verursacht durch Wassergehalt, denn 

 9,201 g Substanz verloren im Vakuum über Schwefelsäure in 15 Stun- 

 den 0,4581 g oder 4,98% Wasser, das jedenfalls im wesentlichen 

 als hygroskopisches zu betrachten ist, denn das vakuum- 

 trockene Material erfährt, wie ich feststellen konnte, an der Luft 

 wieder eine Gewichtszimahme^) ; v a k u u m t r o c k c n e s Gitalin II 



^) Auch das Digitoxin ist schwach hygroskopisch: 

 In Mereks Digitoxin fand ich regelmäßig l--2% im Vakuum ent- 

 fernbares Wasser, desgleichen in dem von mir umkrystallisierten 



