566 H. Kiliani: Digitoxin und Gitalin. 



löste sich völlig klar in Chloroform. BezügUch des Schmelzpunktes 

 fand ich keine wesentliche Abweichung von K r a f t's Angaben : 

 Von 145" an Sintern, eigenthches Schmelzen von 150 — 155'*. Da 

 ich früher öfter beobachtet hatte, daß Digitoxin aus Chloroform- 

 lösung durch Aether nahezu ganz ausgefällt wird, prüfte ich in erster 

 Linie das Verhalten des Gitahns in gleicher Richtung: Gitalin ist 

 in gewöhnhchem Aether nicht leicht, aber sehr merklich löshch, 

 denn die vom ungelösten Anteil abfiltrierte Lösung hinterläßt 

 beim Verdunsten reichlichen Rückstand. Viel leichter wird vakuum- 

 trockenes Gitalin von Chloroform (ca. 5 Teilen) aufgenommen ; diese 

 Lösung gibt aber mit gewöhnlichem Aether sofort starken 

 klebrigen Niederschlag ; die gewünschte Trennung von Digitoxin 

 war also auf diesem Wege nicht zu erreichen. Sie gelingt jedoch 

 sehr leicht, wenn an Stelle des reinen Chloroforms mein Methyl- 

 alkohol-Chloroform- Gemisch (gleiche Volumina)^) benützt wird. 

 Ich beschreibe zunächst 1. das Verhalten des Gitahns allein, dann 

 2. die Anwendung des Verfahrens für die Untersuchung von Digi- 

 toxin Merck (und anderen käuflichen Digitalispräparaten). 



Zu 1. Versuch a) 1,2786 g vakuumtrockenes Gitalin II gelöst 

 in 6 Teilen Methylalkohol-Chloroform (gleiche Volumina) gaben 

 mit 3 Teilen gewöhnhchen Aethers noch keine Fällung, nach Zusatz 

 von weiteren 3,5 Teilen Aether (im verschlossenen Kolben) aber 

 bald Trübung und in 18 Stunden allmählich eine rein weiße, kry- 

 stalhnische Kruste (aber ohne deuthch erkennbare Einzelformen), 

 von welcher die klare Lösung glatt abgegossen werden konnte; 

 letztere nochmals mit 6 Teilen Aether vermischt, heferte über Nacht 

 nur noch sehr schwachen opaken Ueberzug am Glase; die durch 

 Aether fällbaren Anteile waren also schon vorher ziemhch voll- 

 ständig abgeschieden worden. Jene Kruste, behufs Reinigung 

 zweimal mit (1 Teil Methylalkohol-Chloroform -\- 2 Gemchtsteilen 

 Aether) abgespült und im Vakuum getrocknet, wog 0,2872 g oder 

 22,5% vom Ausgangsmaterial. 



Versuch b) 6,12 g vakuumtrockenes Gitahn II in 6 Teilen 

 Methylalkohol-Chloroform gelöst, sofort mit 6 Teilen gewöhnhchem 

 Aether versetzt, lieferten in 18 Stunden sehr hübsche, festüegende 

 Kruste, dann wurden direkt nochmals 6 Teile Aether zugegeben 

 und mehrere Tage im verschlossenen Kolben stehen gelassen. Eine 

 kleine Probe der überstehenden Lösung gal) jetzt mit weiterem 



„lufttrockenen" Glykosid, und ich habe wiederholt durch genaue 

 Wägung festgestellt, daß vakuiimtrockenes Digitoxin aus der Luft 

 1 — 2% Wasser aufnehmen kann. 

 1) Dieses Archiv 238, 316. 



