670 H. Kiliani: Digitoxin und Gitalin. 



Faktoren in Betracht kommen, welche wir noch ungenügend kennen 

 (s. hierüber besonders den Abschnitt V). 



Für solche Digitalis-Analyse würde man bei ge- 

 gebenen wässerigen Lösungen ein abgemessenes Volumen derselben 

 direkt, feste Gemische dagegen nach Wägung und Anrühren mit 

 einer zweckentsprechenden Menge Wasser (aber ohne vorherige 

 Filtration) mehrmals mit Chloroform ausschütteln, wozu zumeist 

 schon dreimalige Extraktion genügen würde; sollte dabei eine 

 klebrige Ausscheidung verbleiben odef auftreten, so müßte die 

 Dauer der jeweiligen Schüttelzeit entsprechend verlängert werden. 

 Nach sorgfältiger Abtrennung des Chloroforms (A) von der ver- 

 bliebenen wässerigen Lösung B (und etwaigem klebrigen Nieder- 

 schlag C) wird A zunächst auf seine Reaktion geprüft; ist diese 

 stark sauer (durch Digitalissäuren bedingt !), dann müßte das 

 Chloroform durch Schüttehi mit einem mäßigen Ueberschusse 

 von sehr verdünnter Sodalösung zuerst von Säure befreit werden 

 (wobei die Alkalisalzlösung regelmäßig tief rot wird). Die so ge- 

 reinigte Chloroformlösung oder bei Abwesenheit von Säure das 

 ursprüngliche A wird dann durch Natriumsulfat entwässert, filtriert 

 und bei höchstens 40*^ verdunstet, der Rückstand im Vakuum 

 getrocknet, gewogen und in einer Schale mit ca. 40 Teilen Wasser 

 angerührt; diese Mischung bleibt unter öfterem Umrühren etwa 

 12 Stunden in bedecktem Gefäße stehen, hierauf wird die wässerige 

 Lösung (L) durch ein Filter abgegossen, derart, daß der ungelöste 

 Rückstand R (wahrscheinlich meist klebriger Art !) so weit als 

 möglich in der Schale verbleibt, zweimaliges Abspülen mit wenig 

 Wasser dürfte eine genügende Reinigung des Rückstandes be- 

 wirken, der hierauf im Vakuum getrocknet wird : Er muß fast 

 sämtliches Digitoxin und etwaiges Anhydrogitalin enthalten, 

 sowie die Hauptmenge des im Wasser schwer (1: 600) lösHchen 

 Gitalins, wenn letzteres in nennenswerter Menge vorliegt. Das va- 

 kuumtrockene R wird gewogen, in der sechsfachen Menge meines 

 Methylalkohol-Chloroform- Gemisches (gleiche Volumina) aufge- 

 nommen, wobei zumeist klare Lösung entstehen wird, wenn nicht 

 sehr große Mengen von Anhydrogitalin vorüegen ; zu dieser 

 Lösung fügt man 6 Teile gewöhnlichen Aether und nach 12 — 18 Stun- 

 den nochmals ebensoviel Aether, läßt im verschlossenen Kolben 

 etwa 2 Tage stehen und hat dann im Niederschlag das Digitoxin 

 und Anhydrogitalin, die (nach dem Trocknen und Wägen) durch 

 Chloroform leicht trennbar sind, in der je nach Befimd abgegossenen 

 oder abfiltrierten Aether-Chloroformlösung dagegen das Gitalin 

 nebst imwirksamen Beimengungen. 



