A. W. V. (1. Haar: Polyscias nodosa u. Hedera helix. 653 



Trockonschrauk, dann boi 105'^ ('.. und scliließlich bei 150- 155" C. 

 Das Keisnltat war folgendes: 



52» C. 1050 0. 150— 155« C. 



Fraktion A . . . 2,6% 3% 1% = 6,6% 



W . . . 5,5«; — 3,6% = — 



(' 4 Q"/ S 4"/ 6"' — 8 QO/ 



n fj ^o' 17 0/ 1 oo' o 90/ 



,, 17 . . . 0,'^,() '»' /() ''^/O — •'»^ /o 



Cdykosid Merck . 2,9% 2,7<,'„ 3,10; ^ ^jo,/^ 



Nachdem sie, staubfrei, der gewöhnlichen Luft ausgesetzt 

 waren, nahm: 



A 4,28 o,', Wasser wieder auf. 



B 4,10% 



C 3,70% 



D 4,02% „ 



Clykosid Merck 4,29% 



Die Bestimmung von f/ß gab verschiedene Werte für die 4 Frak- 

 tionen. Die Drehimg wurde bestimmt in absolut-alkoholischer Lösung 

 bei 21" C. im S o 1 e i 1 'sehen Apparat und auf wasserfreie Substanz be- 

 rechnet. 



a^' für A .... := + 14,65" 

 „ „ B .... = + 13,85" 

 „ „ C .... = -f 14,15" 

 „ „ D .... = + 22,28" 

 „ Glykosid Merck == + 11,09" 



Aus den erhaltenen Daten wurde mir also klar, daß fortgesetzte 

 Umkrystallisation aus Aceton mich nicht weiter führen konnte, ein 

 chemisches Individmun zu erhalten. 



Ich ging jetzt über zur Umkrystallisation aus Methylalkohol, 

 so ungefähr wie bei der Aceton-Umkrystallisation angegeben. 



Bei dieser Umkrystallisation wurde der Rest der amorphen 

 Glykoside (y.) und ein Teil der krystallinischen Glykoside (f3-) entfernt. 



Hierzu wurde das wiederholt aus Aceton umkrystallisierte 

 Glykosidgemisch init einer Quantität Methylalkohol gekocht, welche 

 zvir völligen Lösving ungenügend war. Der noch heißen Suspension 

 wurde so lange Wasser zugetröpfelt, bis völlige oder fast völlige Lösung 

 eintrat. Jetzt wurde noch mehr Wasser zugegeben und zwar so viel, 

 daß Krystallisation nicht sofort eintrat (sonst ist die Krystallisation 

 geleeartig). Nach einiger Zeit krystallisierte ein krystallinisches Glykosid- 

 gemisch in schönen Nädelchen als eine breiige Masse aus. Die Krystalle 

 wurden nach 24 Stunden auf eüien Saugtrichter gesanuuelt, schnell 

 mit absolutem Methylalkohol gewaschen und bei gewöhnlicher Tem- 

 peratur an der Luft getrocknet. 



Die erhaltenen Krystalle schmolzen im Roth 'sehen Apparat 

 bei 248" C, wie H o u d a s (1. c.) für sein Hederin angegeben hat. Das 

 Filtrat gab nach Zugabe von melu* Wasser einen nicht starken Nieder- 



