654 A. W. V. d. Haar: Polyscias nodosa u. Hedera helix. 



schlag, bei 226° C. schmelzend. Das Filtrat dieses Niederschlags gab 

 nach Zvigabe von noch mehr Wasser keinen Niederschlag mehr. Die 

 Substanz oder die Svibstanzen mit Schmelzpunkt 226" waren nicht 

 schön krystallinisch und bestanden hauptsächUch aus amorphen ( ;-) 

 Glykosiden. Wurde diese Substanz wieder timkrystallisiert, so blieb 

 der Schmelzpunkt ±_ 226« C. 



Die Krystalle mit Schmelzpunkt 248 " C. wurden noch einige Male 

 aus Alkohol umkrystallisiert, aber der Sclunelzpunkt blieb 248" C. 



Auch das Merck' sehe Glykosidgeniisch, mit Schmp. 4^ 233" C, 

 iu obiger Weise lunkrystallisiert, wurde mit 248" C. Schmp. erhalten, 

 wobei krystallinLsches Glykosid entfernt wurde. 



So weit reicht also die Untersuchung H o u d a s' (1. c.) mid man 

 würde geneigt sein, zu glauben, man hätte es jetzt mit einem chemischen 

 Indixadumn zu tun ; das ist aber nicht richtig, das bei 248 " C. schmelzende 

 Glykosid ist ein Gemisch, und es gelang mir noch krystallinisches Gly- 

 kosid ( i- Glykosid) zu entfernen. Auch hier krystallisierte «.Iso aus 

 Methylalkohol ein konstantes Gemisch aus. 



In folgender AVeise gelang es mir, aus diesem Gemisch einen 

 reinen Köri^er mit Schmelzpimkt scharf 256 — 257" C. abzusondern. 

 Weil alle die besprocheneu Glykoside Hederine sind, schlage ich vor, 

 das Glykosid mit Schmp. 256 — 257" (.-Hederin zu nennen, als erstes 

 reines Hederaglykosid. 



Nach einigen verfehlten Versuchen mit Pyridin mid Wasser, 

 mit absolutem Alkohol und Aether, erhielt ich eine Trenmmg mit ab- 

 solutem Alkohol imd Petroläther: 



1 g GlykosidgemLsch (Schmp. 248" C.) wiu-de in 10 ccm absolutem 

 Aethylalkohol gelöst und dieser Lösung 30 ccm Petroläther (Sdp. 40" 

 bis*60") zugegeben, l^ald krystallisierten 800 mg Substanz aus, welche 

 gesammelt und bei 40—50" C. getrocknet wurde. Der Schmelzpunkt 

 war 256" scharf. Nach einer Nacht entstand kein Niederschlag mehr. 

 Nach Zugabe einer weiteren Quantität Petroläther entstand eine kleine 

 Kry.stallisation mit Schmp. 247 — 248", nachdem schon einige Grad 

 vorher Sinterung auftrat. 



Obige Fraktion mit 256 " Schmp. wurde wieder 1 : 20 in absolutem 

 Alkohol gelöst und 1 1/2 Vol. Petroläther (40—60" Sdp.) zugegeben. 

 Gelöst wurden 800 mg in 16 ccm absolutem Alkohol vmd langsam 

 24 ccm Petroläther zugegeben. Die 800 mg lösten sich in 8 ccm abso- 

 lutem Alkohol nicht mehr auf, auch nicht in 12 ccm, wohl aber in 16 ccm. 

 Durch die Reinigung war die Substanz also schwieriger in Alkohol 

 löslich. Die 1. Krj'stallisation schmolz bei 256". Das Filtrat wurde 

 zur Trockne verdampft, in Methylalkohol gelöst, und 7 Vol. Petrol- 

 äther zugegel5en. In 24 Stunden entstand eine Krystallisation, welche 

 bei 254 — 255" schmolz. Das Filtrat hiervon hinterließ nach Ver- 

 dampfung fast nichts. 



Jetzt wurde 1 g Glykosid (Schmp. 248" 0.) in 15 ccm absoluten! 

 Aethylalkohol gelöst und mit 15 ccm Petroläther (40 — 60" Sdp.) beiseite 



