Georg Kafaner, Drei neue Bleiverbindiin{i;en. 111 



mit der Base desselben zu verbinden. Darauf glühte ich einmal eine innige 

 Mischung gleicher Äcjuivaleute Baryum- und Bleicarbonat, sodann eine; 

 solche, welche von letzterem IV2. endlich 2 Äquivalente auf 1 Äquivalent 

 Baryumcarbonat enthielt, stark an der Luft und prüfte, ob von dem 

 einen oder dem anderen Körper ein unverbundener Rest geblieben war. 

 In einer zweiten Versuchsreihe wurde das Verhältnis umgekehrt, d. h. es 

 wurde auf 1 Äquivalent Bleioxyd IV2 bezw. 2 Äquivalente Baryumcarbonat 

 gewählt. Eine Mischung von gleichen Äquivalenten Bleioxyd und Baryum- 

 carbonat ergab kein befriedigendes Resultat, da immer noch ein Über- 

 schufs von Bleioxyd vorhanden war, was daran erkannt wurde, dafs das 

 Filtrat der durch Zersetzen des Pulvers mit Salpetersäure erhaltenen 

 Flüssigkeit starken Niederschlag mittels Schwefelwasserstoff gab. 



Dagegen zeigten die Versuche, dafs das Verhältnis von 1 Äquivalent 

 Bleioxyd auf 2 Äquivalente Baryumcarbonat das richtige war, denn in 

 diesem Falle war weder ein erhebliches, von Kohlensäure herrührendes 

 Aufbrausen, noch ein Niederschlag von Schwefelblei (eine bräunliche 

 Trübung kann dabei vernachlässigt werden) in der durch Salpetersäure 

 bewirkten Lösung bezw. Filtrate wahrzunehmen. 



Aufser dieser qualitativen Prüfung stand mir in der Bestimmung des 

 Sauerstoffgehaltes der Verbindung ein Mittel zu Gebote, durch welches 

 jeder Fortschritt in der Zunahme der Oxydation konstatiert und damit 

 flie Zusammensetzung des Körpers kontroliert werden konnte. Bliel) 

 z. B. die Menge des aufgenommenen Sauerstoffs nach fortgesetztem 

 Glühen der Mischung in mehreren auf einander folgenden Analysen 

 konstant, so war dies ein Zeichen, dafs eine weitere Oxydation nicht 

 möglich und somit die Grenze der Sauerstoffabsorption erreicht war. 



So erhielt ich z. B. bei einer derartigen üntersuchungsreihe in einer 

 zuerst genommenen Probe der Baryum-Bleimischung nach etwa halb- 

 stündigem Glühen 2,82 Proz. disponiblen Sauerstoff.^ Nach einer später 

 erfolgten Untersuchung erhielt ich 2,59 Proz. disponiblen Sauerstoff und 

 am Schlüsse endlich 2,86 Proz., worauf eine weitere Sauerstoffzunahme 

 nicht mehr zu konstatieren war. 



Die Bestimmung des disponiblen Sauerstoffs geschah in der "Weise, 

 dafs in der Regel 3 dcg des betreffenden Körpers mit 1 dcg chemisch 

 reiner Oxalsäure unter Zufügung verdünnter Salpetersäure in der Wärme 

 gelöst wurden. War die Flüssigkeit klar geworden, so wurde der jetzt 

 noch vorhandene Überschufs der Oxalsäure mit Hilfe titrierter Chamäleon- 

 lösung zurückgemessen. 



^ Unter der Bezeichnung „disponibler Sauerstoff'" verstehe ich jene 

 Quantität Sauerstoff, welche in den betreffenden Verbindungen durch 

 Einwirkung von Reagentien nutzbar gemacht werden kann, welche also 

 mit Salzsäure Chlor gibt und Oxydationswirkungen auszuführen vermag, 

 wie dies z. B. das eine Atom Sauerstoff des Mangansuperoxyds, Baryum- 

 superoxyds, Bleisuperoxyds und anderer Verbindungen bewirkt. 



