518 Ernst Schmidt und MaxWernecke, Über das Coffeidin. 



worden, da diese Untersuchungen zum gröfsten Teil zu einer Zeit (1882) 

 zur Ausführung gelangten, zu welcher die von Maly und Andreasch 

 (1884) beschriebene Bildungsweise des Coffeidins aus Coffeidincarbon- 

 säure noch nicht bekannt war. Schon damals war es jedoch Herrn 

 J. Biedermann 1, welcher sich auf Veranlassung des einen von uns 

 mit der Darstellung und Untersuchung des Coffeidins beschäftigte, ge- 

 lungen, die Ausbeute an Coffeidin durch gewisse Modifikationen des 

 Streck er'schen Verfahrens sehr wesentlich zu erhöhen. Die bezüg- 

 lichen Versuche, welche später (1884) besonders von dem einen von 

 uns (Wer necke) wieder aufgenommen wurden, haben allmählich zu 

 der nachstehenden Darstellungsmethode des Coffeidins geführt, welche 

 auf ziemlich einfache Weise befriedigende Ausbeuten an dieser Base liefert: 

 In einem geräumigen Erlenmeyer\schen Kolben schüttelt man 

 10,0 Coffein und 25,0 krystallisiertes Baryumhydroxyd mit 120 ccm 

 Wasser an, verschliefst den Kolbenhals durch einen kleinen Trichter 

 und erhitzt die Mischung zum Kochen. Sobald sich alles Coffein gelöst 

 hat, pflegt die Masse lebhaft aufzuschäumen, so dafs man die Flamme 

 auf kurze Zeit entfernen mufs, um ein Übersteigen des Kolbeninhalts 

 zu vermeiden; gleichzeitig beginnt auch die Abscheidung von Barjoim- 

 carbonat. Unter öfterem Umschwenken erhält man die Masse noch eine 

 halbe Stunde lang im ruhigen Kochen, verdünnt dann das Gemisch mit 

 100 bis 150 ccm heifsem Wasser, saugt die Flüssigkeit von dem aus- 

 geschiedenen Baryumcarbonat ab und wäscht letzteres wiederholt mit 

 heifsem Wasser nach. Aus dem heifsen Filtrat läfst man hierauf das 

 überschüssige Baryumhydroxyd auskrystallisieren, bezüglich fällt dasselbe 

 durch überschüssige Schwefelsäure aus, filtriert und dampft hierauf das 

 Filtrat auf dem Wasserbade zur dicken Syrupskonsistenz ein. Es hinter- 

 bleibt hierbei ein gelb- bis bräunlich-roter S3rrup, den man nach dem 

 Erkalten mit konzentrierter Schwefelsäure zusammenreibt. Hierbei er- 

 starrt die ganze Masse zu einem rötlichen Krystallbrei , welchen man 

 mit etwas Alkohol mischt und mit Hilfe der Saugpumpe von der Mutter- 

 lauge trennt; letztere befreit man im Wasserbade vom Alkohol, dampft 

 sie wieder zum Syrup ein und versetzt denselben, falls er nach einigem 

 Stehen nicht zu erstarren beginnt, nochmals mit etwas Schwefelsäure, 

 wodurch sich noch eine zweite, mitunter auch eine dritte Krystallisation 

 erzielen läfst. 



1 Inaug.-Dissert. Halle 1881. 



