574 W. Danckwortt, Über einige Derivate des Morphins. 



Zuerst schlug ich den von Wright und Becketti angegebenen Weg 

 ein, und liefe überschüssiges Essigsäureanhydrid auf Morphin einwirken. 

 Bei dem zweiten Versuch wurde statt des Essigsäureanhydrids Acetyl- 

 chlorid angewandt. 



Xach der ersten Methode verfuhr ich in der Weise, dafs ich einen 

 Teü wasserfreies Morphin mit zwei Teilen Essigsäureanhydrid in einem 

 Kölbchen mit aufgesetztem Steigrohr ca. 4 Stunden lang bis zum Sieden 

 erhitzte. Die hierdurch resultierende braune, dickflüssige Masse löste 

 ich in Wasser auf und fällte dann die Base mit Xatriumcarbonat aus. 

 Zuerst schied sich hierbei ziemlich viel einer bräunlichen, harzartigen 

 Masse ab, die sich beim umrühren der Flüssigkeit mit einem Glasstab 

 hauptsächlich an diesen ansetzte und so schon zum gröfsten Teil von der 

 mit ausgeschiedenen Base getrennt werden konnte. Xach dem Absetzen, 

 Abfiltrieren und Auswaschen des gebildeten Niederschlages mit Wasser 

 wurde derselbe getrocknet und dann aus Äther umkry.stallisiert. 



Die Darstellung des Diacetylmorphins durch Behandlung von Morphin 

 mit Acetylchorid wurde in der Weise ausgeführt, dafs ich wasserfreies 

 Morphin mit der mehrfachen Menge Acetylchlorid auf dem Wasserbade 

 in einem Kölbchen mit aufgesetztem Rückflufskühler ca. 4 Stunden 

 erhitzte. Es resultierte nach dieser Zeit eine gelbliche, klare Lösung. 

 Xach dem Abdestülieren des überschüssigen Acetyl Chlorids löste ich den 

 Rückstand in Wasser auf und fällte die Base durch Xatriumcarbonat 

 aus. Es zeigte sich hierbei, dafs bei dieser Bereitungsweise bei weitem 

 weniger von der bräunlichen, harzartigen Substanz gebildet wurde, als 

 bei der Einwirkung von Essigsäureanhydrid, und dafs die gewonnene 

 Base leichter durch Umkrystallisieren zu reinigen war, als bei obigem 

 Versuch. Bei der weiteren Darstellung einer größeren Menge des 

 Präparats gab ich daher der zweiten Darstellungsweise den Vorzug. 



Bei Versuchen, die ich behufs ümkrj'staUisation, auiser mit Äther, 

 noch mit verschiedenen anderen Lösungsmitteln anstellte, erwies sich der 

 Essigäther als das geeignetste Liquidum zur leichten G-ewinnung gut 

 ausgebildeter, retner Krj'stalle. 



Die erzielten KrystaUe des Diacetylmorphins erwiesen sich sämtlich 

 frei von Krystallwasser und schmolzen, in Übereinstimmung mit den 

 Angaben von Hesse, bei 1690. 



1 Journ. Chem. Soc. 12, 103.3. 



