W. Danckwortt, Über einige Derivate des Morphins. 587 



Das auf obige Weise erhaltene Oxydimorphin erhitzte ich mit der 

 mehrftichen Menge Acetylchlorid in einem Kölbchen mit aufgesetztem 

 Rückflufskühler ca. 5 Stunden hing auf dem Wasserbade. Es resultierte 

 hierbei auch nach längerem Stehen keine klare, homogene Flüssigkeit, 

 sondern eine gelbliche krümliche Masse. Diese löste ich, nachdem das 

 überschüssige Acetylchlorid abdestilliert war, in einer gröfseren Menge 

 Wasser auf und setzte dann so viel Natriumcarbonatlösung zu, bis keine 

 Fällung mehr eintrat. Nach dem Absetzen wurde der entstandene 

 Niederschlag gesammelt, mit Wasser ausgewaschen und an der Luft ge- 

 trocknet. 



Das so erhaltene, noch gelb gefärbte Präparat versuchte ich nun 

 durch Umkrystallisieren aus Alkohol zu reinigen, jedoch mit negativem 

 Erfolg. Bessere Resultate lieferte der Versuch mit Äther, wovon jedoch 

 ziemlich grofse Mengen zur Lösung erforderlich waren. Konnten auch 

 aus Äther keine gut ausgebildeten Krystalle erzielt werden, so resultierte 

 doch das Reaktionsprodukt in krystallinischen, nur sehr schwach gelb 

 gefärbten Krusten. 



Hiervon bestimmte ich zunächst den Schmelzpunkt. Die Substanz 

 fing bei ca. 200 o an sich allmählich dunkler zu färben, um zwischen 

 2500 und 2550 unter Zersetzung zu schmelzen. 



Zwei Proben des lufttrockenen Präparates, bei 100^ bis zum kon- 

 stanten Gewicht getrocknet, verloren: 



I. 0,2785 g Substanz 0,0305 g = 10,95 Proz., 

 n. 0,2228 g „ 0,0232 g = 10,41 Proz. 



Diese Zahlen weisen auf einen Krystallwassergehalt von 5 Molekülen 

 bin. Der Berechnung nach würde ein solcher unter Annahme der Formel 

 C34H32(C2H30)4N20(; + 5H2O einen Verlust von 10,89 Proz. verlangen. 



Von der bis zum konstanten Gewicht getrockneten Substanz führte 

 ich zwei Verbrennungen über Kupferoxyd im Sauerstoffstrome mit vor- 

 gelegter reduzierter Kupferspirale aus und erhielt dabei folgende Resultate : 



I. 0,248 g gaben 0,6209 g COo und 0,1324 H2O, 

 IL 0,1996 g gaben 0,4992 g CO2 und 0,1115 g HgO. 



Es wurden also gefunden: 



I. IL 



C 68,28 Proz. 68,21 Proz. 



H 5,93 Proz. 6,21 Proz. 



Diese Prozentzahlen entsprechen einem Tetraacetyloxydimorphin von 

 der Formel: 



