M. Hohenadel: Ueber das Sagapen. 267 



Alkohol versetzt, teils um das anorganische Salz abzuscheiden, teils um 

 das freie Umbelliferon in Lösung zu bringen. Die letzten Reste des 

 Kaliumsulfates wurden mit absolutem Alkohol ausgeschieden, das 

 freie Umbelliferon mit Tierkohle gereinigt und umkrystallisiert. Ich 

 erhielt so 0,11 Proz. Umbelliferon. 



Bringt man einige Krystalle reinen Umbelliferons in konzen- 

 trierte Schwefelsäure, so zeigt letztere eine prächtige Fluorescenz, 

 die aber gegenüber der mit Ammoniak mehr einen Stich ins Rötlich- 

 Violette hat. Fast dieselbe Reaktion tritt auf beim Lösen des Rein- 

 harzes in konzentrierter Schwefelsäure. Um zu sehen, ob die 

 Fluorescenz durch das freie Umbelliferon hervorgerufen wird, löste 

 ich wieder 10 g Harz in Schwefelsäure, gofs die Lösung vorsichtig 

 in Wasser, filtrierte das in braunen Flocken ausfallende Harz ab 

 und wusch gut aus. Das Filtrat wurde ebenfalls genau neutralisiert, 

 das Kaliumsalz durch Alkohol gefällt wie vorhin beschrieben. Nach 

 dem Umkrystallisieren erhielt ich hier 0,14 Proz. freies Umbelliferon. 



Dals wirklich Umbelliferon vorlag, zeigte der Schmelzpunkt von 

 224°, die prächtig blaue Fluorescenz in ammoniakalischer Lösung und 

 die Grünfärbung durch Kochen mit Kalilauge und Zusatz von 

 Chlorofor m. 1 ) 



Prüfung auf Aldehyde. 



Die nahen Beziehungen des Sagapens zur Asa foetida legten den 

 Gedanken nahe, dafs auch in ihm Vanillin enthalten sei, das E. 

 Sc h m i d t 2 ) im Stinkasant nachgewiesen hatte. 100 g einer äthe- 

 rischen Rohharzlösung wurden mit verdünnter Natronlauge ge- 

 schüttelt, die alkalische Flüssigkeit angesäuert und mit Aether be- 

 handelt. Nach der Trennung im Scheidetrichter wurde der ätherische 

 Auszug mit Natriumbisulfitlösung anhaltend geschüttelt und die 

 Sulfitlaugen mit einem Gemisch von 3 Volumteilen konzentrierter 

 Schwefelsäure und 5 Volumteilen Wasser versetzt. Die sich ent- 

 wickelnde schweflige Säure wurde auf dem Wasserbad vollends aus- 

 getrieben, die Lauge aber nach dem Erkalten wiederholt ausge- 

 schüttelt — doch konnte ich weder Vanillin noch einen anderen 

 Aldehyd nachweisen. 



x ) Tschirch und Conrady, Arch. d. Pharm. 1894 

 2 ) Archiv d. Parmac. 224, 1886. — Jahresber. der Chemie 1885, 

 p. 324. 



