268 M. Hohenadel: Ueber das Sagapen. 



Verseifung des Reinharzes. 



Die Verwandtschaft des Sagaperis zu Galbanum gab mir 

 einen Fingerzeig bezüglich der Art der Verseifung. Denn da 

 Tschirch und C o n r a d y bei Zerlegung des Galbanurns einer- 

 seits wässerige und alkoholische Kalilauge, andererseits Salzsäure 

 und Natriumäthylat ohne grolsen Erfolg versucht, dagegen Schwefel, 

 säure mit befriedigendem Ergebnis verwendet hatten, erhitzte ich eine 

 Probe Harz mit Schwefelsäure, und da ganz analoge Erscheinungen 

 auftraten, wie bei Verseifung des Galbanurns, zögerte ich nicht, auch 

 das Sagapenharz mit dieser Säure zu zerlegen, zumal Umbelliferon 

 selbst von konzentrierter Schwefelsäure unzersetzt aufgenommen wird. 

 Es wurde deshalb das ölfreie Harz mit verdünnter Schwefelsäure 

 (1:5) übergössen und über freiem Feuer unter Ergänzung des ver- 

 dampften Wassers erhitzt. Schon nach kurzer Zeit nahm das Harz 

 dunkelbraune Farbe an. Während es anfangs leicht in der heifsen 

 Verseifungsflüssigkeit erweichte, geschah dies nach einigen Wochen 

 immer erst dann, wenn ein grofser Teil des Wassers abgedampft 

 war, die Verseifungsflüssigkeit also eine gewisse Konzentration er- 

 reicht hatte. Infolgedessen wurde bei fortschreitender Verseifung 

 Schwefelsäure und Wasser im Verhältnis von 1 : 3 verwendet. Das 

 Harz wurde mehr und mehr spröde, ballte sich in der Kälte schliefs- 

 lich nicht mehr zusammen, sondern bildete leicht zerreibliche Massen, 

 die auch in kochendem Wasser nicht mehr zusammenschmolzen. 



Die Verseifungsflüssigkeit nahm stets braunrote Farbe an und 

 wurde alle 2 bis 3 Tage erneuert. Das in ihr gelöste Harz wurde 

 durch Zusatz von Wasser gefällt, das Filtrat aber auf Umbelliferon 

 verarbeitet. Letzteres schied sich nicht in der Menge ab, wie beim 

 Galbanum, und auch der gefundene Prozentgehalt — 15,7 — ist bei 

 weitem geringer wie bei jenem Harz — allerdings sind die Verluste 

 nicht mit inbegriffen. Die Verseifung, die über 4 Monate gedauert 

 hatte, wurde für beendet betrachtet, als eine Probe ausgewaschenen 

 Harzes in konzentrierter Schwefelsäure gelöst und vorsichtig mit 

 Wasser versetzt im Filtrat keine Umbelliferonreaktion mehr gab. 

 Umbelliferon. 



Aus der erkalteten Verseifungsflüssigkeit schied sich täglich 

 eine gröfsere oder geringere Menge von braungefärbten Krystallen 

 ab, die sorgfältig gesammelt wurden. Zur Reinigung war wieder- 



