M. Hohenadel: Ueber das Sagapi-n. 269 



holtes Auflösen und Umkrystallisieren vormöten; schliefslich erhielt 

 ich feine weifte Nadeln , die nach dem Trocknen durch ihr wirres 

 Durcheinanderliegen dem Ganzen ein verfilztes Aussehen verliehen. 



I'in das übrige in der Verseif ungsflüssigkeit gelöste Umbelli- 

 feron zu erhalten, stumpfte ich erstere mit Kalilauge bis zur schwach 

 sauren Reaktion ab, liefs das Kaliumsalz auskrystallisieren, entfernte 

 die letzten Reste desselben mit Alkohol und reinigte das mit dem 

 Alkohol aufgenommene Umbelliferon durch Umkrystallisieren und Be- 

 handeln mit Tierkohle. 



Dafs sich Umbelliferon direkt aus dem Harz durch Sublimation 

 gewinnen läfst, ist oben schon erwähnt. Ich stellte mir auf diese 

 Weise noch eine kleine Menge her; die anfangs gelb sublimierenden 

 Krystalle wurden durch zweimaliges Umsublimieren fast völlig weifs. 



Das auf diese ganz verschiedene Weise gewonnene Umbelliferon 

 zeigte ganz gleiches Verhalten: in wässeriger Lösung gab es auf 

 Zusatz von Ammoniak prachtvolle blaue Fluoreszenz; mit Kalilauge 

 erhitzt verlieh es zugesetztem Chloroform dunkelgrüne Farbe; der 

 Schmelzpunkt lag stets zwischen 224 u. 225°. 



Die Elementaranalyse lieferte folgende Resultate: 



I. Direkt aus dem Harz sublimiertes Umbelliferon über Schwefel- 

 säure aufbewahrt : 



0,0471 g Substanz ergaben 0,1150 g C0 2 und 0,0157 g H 2 O. 



IL Aus der Verseifungsflüssigkeit gewonnenes Produkt über 

 Schwefelsäure getrocknet : 



0,0932 g Substanz ergaben 0,2276 g C0 2 und 0,0311 g H 2 O. 

 Berechnet für C 9 H 6 3 : Gefunden : 



C 66,67 Proz. I. 66,63 II. 66,61 Proz. 



H 3,70 „ I. 3,71 IL 3,72 „ 



Die Menge des bei der Verseifung erhaltenen Umbelliferons 

 betrug 15,7 Proz., die Verluste nicht mit eingerechnet. 



Beim Auswaschen des verseiften Harzes beobachtete ich, dafs 

 die letzten Spuren von Umbelliferon schwer zu entfernen waren. Da 

 ich aus dem Filtrat weder mit Brom eine Fällung, noch nach dem 

 Eindampfen Krystalle erhielt, dagegen immer auf Zusatz von Ammo- 

 niak blaue Fluorescenz auftrat, so suchte ich festzustellen, in welcher 

 Verdünnung Umbelliferon noch deutlich fluoresciert. Zu diesem 

 Zweck löste ich 0,01 g Umbelliferon in 1000,0 Wasser: die Lösung 

 fluorescierte schön blau, auch nach dem Verdünnen auf 1 000 000 



