314 H. K i 1 i a n i : Ueber ^-Digitoxin. 



vom gröfsten Teile des Alkohols befreit, bis das schliefslich auf- 

 tretende äufserst starke Schäumen die Fortsetzung der Operation 

 unmöglich macht. Die konz. Lösung wird sodann in gleicher Weise 

 wie das wässrige Extrakt 3 — 4 mal mit Aether und dieser behufs 

 Befreiung von Alkohol nur mit Wasser (nicht mit Soda) geschüttelt. 

 Die gewonnene ätherische Lösung ist in diesem Falle so reich an 

 der krystallisierbaren Substanz, dafs häufig sofort nach ihrer Be- 

 handlung mit Wasser die Abscheidung der grünweifsen Krusten be- 

 ginnt, ganz besonders wenn man sie niedriger Temperatur aussetzt. 

 Man giefst dann ab, destilliert, wobei immer stärkere Krustenbildung 

 erfolgt, und läfst die von den Krystallen abgegossene, konzentrierte, 

 tief grüne Lösung noch etwas in flacher Schale verdunsten, um 

 innerhalb mehrerer Tage eine weitere Krystallisation zu erhalten, 

 die allerdings zumeist selbst stark grün gefärbt ist, aber noch ein 

 bedeutendes Gewicht repräsentiert, so dafs man auf diesem Wege 

 im ganzen aus 1 kg Blättern bei aufeinanderfolgender Behandlung 

 derselben mit Wasser und 50 prozentigem Alkohol nahezu 1 g dieser 

 leicht krystallisierbaren Substanz gewinnt. 



Nachdem dies festgestellt war, lag es nahe zu versuchen, ob 

 man nicht das gleiche Resultat erhalten könnte, wenn man die 

 Blätter direkt mit 50 prozentigem Alkohol extrahiert. Dabei stellt 

 sich aber, wohl in Folge der grofsen Masse von ölig-harzigen Stoffen, 

 welche sofort in die Lösung und dann in den Aether übergehen 

 und in diesem gröfstenteils verbleiben, auch wenn man mit Soda 



pfehlen kann. Namentlich wenn man die Vorlage durch Eis oder 

 Kältemischung energisch kühlt, erfolgt die äufserst rasch vorsich- 

 gehende Verdampfung nahezu bei Zimmertemperatur. Das von 

 Soxhlet benutzte Quecksiibermanometer habe ich an meinem 

 Apparate mit Vorteil durch ein direkt an der Körting' sehen Pumpe 

 befestigtes Metallmanometer ersetzt. 



Während man im Allgemeinen bei der Benutzung des Apparates 

 die einzudampfende Lösung kontinuierlich in denselben einsaugen läfst, 

 in demselben Mafse als die Verdampfung fortschreitet, ist dies speziell 

 bei den 50 Proz. alkoholischen Digitalisextrakteu unmöglich. Sobald 

 nämlich deren Alkoholgehalt durch die Destillation unter eine gewisse 

 Grenze gesunken ist, beginnt ein so starkes Schäumen, dals ein Flüssig- 

 keitsvolumen von ca. 500 cem einen Raum von 7 — 8 Litern mit grolsen 

 Blasen erfüllt. Man bringt deshalb in diesem besonderen Falle sofort 

 mehrere Liter Extrakt in den Kolben, stellt in diesen zur Erleichterung 

 der Dampfblasenentwicklung einen feinen Holzstab und destilliert bis 

 zu der oben angebenen Grenze. 



