H. Kiliani: Ueber -Digitoxin. 315 



i tttelt, die Ausbeute wesentlich niedriger, sie beträgt aber immer- 

 hin noch ca. 0,5 g pro 1 kg Blätter. 



Zur Reinigung des Rohproduktes kann man zwei Wege ein- 

 schlagen : 



Entweder löst man es bei gewöhnlicher Temperatur in einem 

 Gemisch gleicher Volumina Methylalkohol und Chloroform (35 Gew.-T. 

 Methylalkohol und 65 Gew.-T. Chloroform) und setzt dann Aether 

 (0,72) hinzu, bis höchstens ein leichtes Opalisieren, keinenfalls aber 

 ein bleibender Niederschlag entsteht, wozu etwa das halbe Gewicht 

 des Methylalkohol-Chloroforms genügt. Xach kurzer Zeit beginnen 

 sich hübsche kleine Prismen in dichten Krusten abzuscheiden, welche 

 in gleicher Weise weiter gereinigt werden können, wobei ein 

 Schütteln der ursprünglichen Methylalkohol-Ckloroform-Lösurg mit 

 Blutkohle sehr förderlich wirkt. 



Oder man verwendet als Lösungsmittel S5 prozentigen Alkohol 

 lind zwar 5 Gewichts-Teile auf 1 Teil Rohprodukt. Bei anhaltendem 

 Kochen erfolgt vollständige Lösung, welche man hier durch Kochen 

 mit Blutkohle reinigt. Beim Erkalten bilden sich langsam weifse 

 und sobald die Substanz wirklich rein ist, ganz farblose Warzen 

 von blättrigen Krystallen. Das Umkrystaliisieren mufs nach gleichem 

 Prinzip mehrmals wiederholt werde:* unter allmählicher Steigerung 

 der Menge des Lösungsmittels bis auf 10 Gewichts-Teile pro 1 Teil 

 lufttrockene Substanz. 



Die aus Methylalkohol-Chloroform gewonnenen Krystalle sind 

 wasserfrei, die aus der 85 prozentigen alkoholischen Lösung abge- 

 schiedenen enthalten Kry Stallwasser. Recht merkwürdig ist die Be- 

 obachtung, dafs die ersteren bei 240 ° noch fest oder höchstens schwach 

 gesintert sind, wogegen die letzteren immer zwischen 1-15 und 150 ° 

 erweichen. Durch Auflösung in kochendem 85 prozentigem Alkohol 

 lassen sich aber die wasserfreien Krystalle sofort wieder in wasser- 

 haltige von der Erweichungstemperatur 145 — 150 ° verwandeln. 



In Wasser ist die reine Substanz nur spurenweise löslich. 

 Bringt man einige Stäubchen davon in ca. 10 ccm englische Schwefel- 

 säure, so tritt allmählich eine charakteristische Rotfärbung ein, welche 

 man etwa mit der sog. „weinroten" Färbung der Lackmustinktur 

 durch Kohlensäure vergleichen könnte ; die Färbung wird durch 

 Zusatz eines Tropfens verdünnten Bromwassers verstärkt, steht aber 



