394 Dr. A. P a r t h e i 1 : Ueber Glycerin. 



bade aus Eisenblech, ruht. Der Retortenhals steht mit Hilfe eines 

 kleinen L i e b i g'schen Kühlers mit einer Saugflasche in Verbindung, 

 welche als Vorlage dient und mit Manometer und Luftpumpe in 

 Kommunikation steht. Der Tubus der Retorte wird mit einem 

 weichen, durchbohrten Kork geschlossen, welcher in der Bohrung 

 ein mit Vaselin gefettetes zugespitztes Glasstäbchen trägt. Zunächst 

 wird bei gewöhnlichem Luftdruck das Wasser bei 150 — 170° Luft- 

 badtemperatur überdestilliert , dann möglichst evakuiert und bei 

 190 — 210° das Glycerin übergetrieben. Um im Retortenhalse hängen 

 gebliebene Anteile desGlycerins in die Vorlage zu befördern, werden 

 schliefslich noch bei gewöhnlichem Luftdruck einige Cubikcentimeter 

 Wasser überdestilliert, welche man nach dem Erkalten des Apparates 

 durch die Bohrung des Pfropfens eingeführt hat. Bei dieser letzteren 

 Operation wird nicht gekühlt. 



Zur Ausführung meiner Untersuchung hatte ich mir zunächst 

 eine Lösung hergestellt, welche 17,5919 g reines Glycerin im Liter 

 enthält. Der Gehalt des verwendeten Glycerins war durch Be- 

 stimmung des spez. Gewichtes und des Brechungsexponenten fest- 

 stellt. Das Glycerin zeigte ein spez. Gewicht = 1,2328 g bei 12° 



n( D ) = 1,45591 g bei 12,50. 

 Demnach besafs dasselbe einen Gehalt von 86,3 Proz. Von diesem 

 Glycerin waren 20,3846 g zum Liter gelöst worden, entsprechend 

 17,5919 g C 3 H 5 (OH) 3 . 



Je 10 ccm dieser Lösung, entsprechend 0,1759 g C 3 H 5 (OH) 3 

 wurden nach Baumert-Schaumann oxydiert und die gebildete 

 Oxalsäure bestimmt. Es wurden gefunden : 



i. n. in. 



0,1749; 0,1761; 0,1752 g C 3 H 5 (OH) 3 . 



Folglich liefert die Bestimmung des Glycerins als Oxalsäure in der 

 angewendeten Art und Weise sehr gut stimmende Werte. 



Ich unterwarf nunmehr wiederum 10 ccm meiner Glycerin- 

 lösung nach der Methode von Törring der Destillation im Vakuum 

 in dem von jenem Forscher beschriebenen Apparate. Im Destillat 

 wurden gefunden 



0,14328 g C 3 H 5 (OH) 3 statt 0,1759 g. 



Ein zweiter Versuch lieferte 0,1317 g Glycerin. In der Re- 

 torte war kein Glycerin mehr nachzuweisen, es mufste also der 



