396 Dr. A. Partheil: üeber Glycerin. 



Ist die erste Destillation bei 120° beendet, das heifst, das 

 Wasser bis auf Spuren übergegangen, so läfst man die Retorte auf 

 etwa 60° abkühlen, evakuiert den Apparat durch eine Wasserstrahl- 

 luftpumpe, welche mit Manometer m und Rückschlagventil r versehen 

 sein sollte. Ist fast bis auf die Tension des Wasserdampfes evakuiert, 

 so erhöht man die Temperatur des Luftbades auf 180° C. und 

 setzt hierbei, unter einem Druck von 25 — 30 mm, die Destillation 

 noch l 1 / 2 Stimden fort. Hierauf läfst man, unter Aufhebung der 

 Druckverminderung abkühlen, bringt durch die Bohrung des Stopfens 

 ca. 10 ccm Wasser in die Retorte und destilliert nochmals bei 120° 

 und gewöhnlichem Luftdruck soweit als möglich ab. Das Grlycerin 

 befindet sich alsdann vollständig in der Vorlage d. Sollte das 

 Destillat infolge Ueberspritzens gefärbt sein, was bei extraktreicheren 

 Flüssigkeiten meist der Fall ist, so ist dasselbe in demselben Appa- 

 rate, und zwar unter den gleichen Bedingungen, noch einmal der 

 Destillation zu unterwerfen. 



Das glycerinhaltige Destillat wird nunmehr in einen etwa 

 1 I Z Liter fassenden weithalsigen ErlenmeyerVchen Kolben gespült, 

 Vorlage und Kühler nachgespült und die gesamte Flüssigkeit auf 

 etwa 200 ccm verdünnt. In derselben löst man sodann etwa 8 bis 

 10 g festes Natronhydrat, versetzt die kalte Lösung mit Kalium- 

 permanganatlösung von 5 Proz., bis die anfänglich grüne Färbung 

 in ein bleibendes Blauschwarz übergegangen ist, und erwärmt sodann 

 eine Stunde auf dem Wasserbade. Alsdann leitet man in die heifse 

 Mischung gasförmiges Schwefligsäureanhydrid eine , bis ein völlig 

 wasserklare Lösung erzielt ist. Zur Darstellung des Schwefeldioxyds 

 empfiehlt sich ein mit technischer Natriumbisulfitlösung und eng- 

 lischer Schwefelsäure beschickter T h i e 1 e 'scher 1 ) Gasentwicklungs- 

 apparat. Man fügt nun der mit S0 2 behandelten Flüssigkeit 20 ccm 

 Eisessig zu, erhitzt auf dem Wasserbade in einer Porzellanschale 

 bis zur vollständigen Verjagung der schwefligen Säure und fällt 

 schliesslich die gebildete Oxalsäure mit Chlorcalciumlösung aus der 

 wieder auf ungefähr 200 ccm verdünnten essigsauren Flüssigkeit 

 aus. Neben dem Calciumoxalat scheiden sich reichliche Mengen 

 Calciumsulfat aus. Den gesamten Niederschlag sammelt man nach 

 dem Absetzen am besten auf einem Asbestfilter, wäscht aus, bis das 



!) Annal. d. Chem. 



