T s c h i r c h und L u z : Ammoniacum. 557 



Reaktion. Diese wurde mit Kalkmilch im Ueberschuis versetzt und 

 längere Zeit bei mäl'siger Temperatur damit digeriert. Von dem 

 abgeschiedenen Kalkhydrat wurde abfiltriert, mit Wasser von 15° 

 gut nachgewaschen, die vereinigten und filtrierten, gelben Flüssig- 

 keiten etwas eingedampft. Die Flüssigkeit, welche nach dem Er- 

 kalten völlig klar blieb, wurde nun während einer halben Stunde 

 auf dem Wasserbade bei 30 ° erwärmt, bald trat eine starke Färbung 

 und nur geringe Ausscheidung eines weifsen Bodensatzes ein. 

 Krystalle konnten daraus nicht erhalten werden. Die von dem ge- 

 bildeten Bodensatz abfiltrierte Flüssigkeit wurde nun bis 70 ° er- 

 wärmt, auch hier erfolgte eine starke Ausscheidung, aber keine Krystall- 

 bildung. Wenn auch keine Krystallbildung erfolgte, so war doch 

 die bei 30° und 70° C. erfolgte Ausscheidung ein Beweis für das 

 Vorhandensein von Normal-Buttersäure und Normal- Baldriansäure. 

 Zur Darstellung der Ester wurde nun der andere Teil 

 der flüchtigen Säuren mit der zehnfachen Menge absoluten 

 Alkohols vermischt und in diese alkoholische Lösung solange Chlor- 

 wasserstoffgas, das vorher durch Schwefelsäure und Chlorcalcium ge- 

 trocknet war, eingeleitet, bis kein Gas mehr absorbiert wurde. Die 

 Gaseinleitung hatte etwas über 2 Stunden in Anspruch genommen. 

 Die gebildeten Aethylester, welche eine gelbrote Farbe zeigten, 

 wurden mit Natriumcarbon atlösung entsäuert und die Lauge mit 

 Aether gut durchschüttelt. Nach erfolgter Trennung im Scheide- 

 trichter und Abdestillieren des Aethers blieb eine angenehm aroma- 

 tisch riechende Flüssigkeit von neutraler Reaktion zurück. Nach dem 

 Trocknen über Chlorcalcium wurde dieselbe der fraktionierten Destil- 

 lation unterworfen und nach wiederholtem Rektifizieren folgendes 

 Resultat erhalten : 

 I. Fraktion : bis 80 °, grünlich gefärbt, etwa 3,0 einer hauptsächlich aus 

 Alkohol und Aether bestehenden, aromatischenFlüssigkeit. 

 II. Fraktion: bis 110°, beinahe farblos, wenige Tropfen einer aroma- 

 tisch riechenden Flüssigkeit. 



III. Fraktion : 110 — 115°, wenige, grüngefärbte Tropfen, die den charakt. 



Geruch des Buttersäureaethylesters besafsen. 



IV. Fraktion: 115—135°, wenige Tropfen eines gelblich gefärbten 



Destillats, welches den Geruch des Baldriansäureaethyi- 

 esters zeigte. 



V. Fraktion : über 135<\ bräunlich gefärbte Tropfen von stechendem, 



an Zersetzung erinnernden Geruch. 



