698 H. Kiliani: lieber Digitalinurn verum. 



Zur Kenntnis des Digitalinum verum 



Von H. Kiliani. 

 (Eingegangen am 11. XI. 1895.) 

 Die charakteristische Eigentümlichkeit des Digitalinum verton, 

 sich aus gesättigten Lösungen in „Körnern" abzuscheiden, hatte in 

 mir schon längst die Ueberzeugung gefestigt, dafs diesem Glycoside 

 die Krystallisationsfähigkeit unmöglich vollständig fehlen könne. Da 

 jene „Körner", welche in der Regel aus Alkohol oder Wasser- 

 Alkohol gewonnen werden, beim Trocknen außerordentlich an Gewicht 

 und Volumen verlieren, also grolse Mengen jener Lösungsmittel ein- 

 schliefsen, schien der nächstliegende Weg zur Gewinnung von 

 krystallisiertem Material darin zu bestehen, dafs man ein anderes 

 passendes Lösungsmittel zur Anwendung bringt , welches keine 

 Neigung besitzt, dem Glycosid so hartnäckig anzuhaften. Alle Ver- 

 suche nach dieser Richtung fielen aber negativ aus. Dagegen ge- 

 lingt es ohne Schwierigkeit, das Digitalinum verum in krystallisierter 

 Form zu erhalten, wenn man dessen Abscheidung bei höherer 

 Temperatur eintreten läfst, wodurch die mechanische Bindung von 

 Alkohol bezw. Wasser verhindert wird. Als bestes Lösungsmittel 

 hierfür erwies sich 85 prozentiger Methylalkohol. Man nimmt auf 

 1 Teil völlig oder nahezu reines Digitalinum verum 2 Teile von 

 jenem, erzeugt durch Kochen am Rückfiulskühler im Wasserbade 

 vollständige Lösung, läfst dann die Temperatur des Bades langsam 

 auf 45° sinken und erhält sie schliefslich mehrere Stunden lang auf 

 dieser Höhe. Hierbei scheiden sich (scheinbar in reichlicher Menge) 

 hübsche weifse Nädelchen, teils isoliert, teils zu Wärzchen vereinigt 

 ab. Während nun die gleiche Methode bei der Reinigung des 

 Digitonins vortreffliche Dienste leistet 1 ) , erweist sie sich beim 

 Digitalinum verum in praktischer Beziehung leider als bedeutungslos. 

 Denn 1. beträgt die Gesamtmenge des so abgeschiedenen Glycosids 

 im günstigsten Falle 1 j b de3 in Lösung gebrachten Materials, 2. ge- 

 sellen sich bei weiterer Abkühlung zu den Krystallen wieder die 

 bekannten „Körner", 3. verwandeln sich die Krystalle selbst bei ^e- 



*) Dieses Archiv 1893. 460. 



