216 Dr. J. Klein, Ueber das Santonin III, 
der Reaktion und bei vollständiger Übereinstimmung der Eigen- 
schaften (Farbe, Schwerlöslichkeit) von dem Produkt Pawlewski’s 
durch seinen Schmelzpunkt (182° P.) und ganz besonders durch seine 
Zusammensetzung unterscheidet. 
20 g Santonin werden in 200 g Chloroform gelöst und der Lö- 
sung nach und nach 40 g mit Chloroform fein angeriebenes Phos- 
phorpentachlorid zugegeben. Bei der Zugabe des Chlorids tritt stär- 
kere Salzsäureentwickelung ein. Nachdem alles Pentachlorid einge- 
tragen ist und die Salzsäureentwickelung beim Erwärmen aut dem 
Wasserbade aufgehört hat, wird erkalten gelassen und die erkaltete 
Flüssigkeit mit Wasser gehörig durchgeschüttelt und ausgewaschen. 
Das Chloroform wird darauf abdestilliert, der syrupartige, zum Kry- 
stallisieren neigende Rückstand mit etwas Alkohol versetzt, die in- 
nerhalb 2—3 Stunden ausgeschiedene Krystallmenge auf einem Filter 
gesammelt und mit Alkohol abgespült. Das Filtrat von den Kry- 
stallen wird wieder eingedampft, der Rückstand wieder mit etwas 
Alkohol versetzt u. s. w., und so mit den Filtraten und Rückständen 
in obiger Art so lange verfahren, als noch Krystalle zu erhalten sind. 
Die in erwähnter Weise gesammelten Krystallpulver werden 
mit Alkohol ausgekocht, in welchem das Santonin leicht, das Chlorid 
C,;H1;C130, aber schwerlöslich ist. Das Chlorid wird schliefslich 
aus Benzol bez. Benzol-Alkohol krystallisiert. Zur vollständigen 
Sicherheit der Reinbeit der Verbindung wurden die Krystalle noch- 
mals mit Alkohol ausgekocht. So stellt die Verbindung gelbe, feste 
Krystalle vom Schmelzpunkt 171—172° dar. Unterhalb des Schmelz- 
punktes (bei 160—165°) beginnt schon eine Zersetzung, im Momente 
des Schmelzens findet dann lebhaftes Aufschäumen statt. — Die 
Ausbeute ist eine höchst mangelhafte. 
Die Analyse der Verbindung ergab:!) 
I. 0,2211 g Substanz lieferten bei der Verbrennung 0,0945 g H,O 
und 0,4361 g 00.. 
Tl. 0,1472 g Substanz lieferten 0,0623g H,O und 0,2398 g CO;. 
III. 0,1540 Bi £ 0,0650 g H,O „ 0,3055 8 CO,. 
IV. 0,1946 & “ a bei der Chlorbestimmung nach 
ı) Die Substanzen zu den Bestimmungen rühren von zwei Berei- 
tungen her und zwar die Substanzen ad I, II, IV und V ‚von der einen 
und die Substanzen ad III und VI von der andern Bereitung. 
