H. Kilianı: „Gitalin‘“, ein Gemenge. 17 
g 
Reaktion sowie «ie auffallende Schwerlöslichkeit in heißem 85% igen 
Alkohol sprechen aber andererseits dafür, daß dieses Abscheidungs- 
produkt Anhydrogitalin als Haupt bestandteil enthielt. Auf 
Grund dieser neuen Beobachtungen glaube ich nicht mehr daran. 
daß mein Methylalkohol-Chloroform-Aether-Verfahren eine Neu - 
Bildung von Anhydrogitalin veranlaßt haben könnte; was ich von 
letzteren fand, steckte schon fertig im Ausgangsmaterial und in- 
folgedessen ist es auch ganz selbstverständlich, daß ich in dem 
„über das Hydrat gereinigten‘ Gitalin II wesentlich mehr Anhydro- 
gitalin finden mußte als in Probe III, denn beider Hydrat- 
erzeugung nach Kraft’s Vorschrift muß ur- 
sprünglichschon vorhandenes Anhydrogitalin 
wegen seiner Schwerlöslicehkeit unbedingt mit 
dem Hydratzusammen ausfallen. 
Nun hat Kraft mir brieflich erklärt, er müsse gegen mein 
Methylalkohol - Chloroform - Aether - Verfahren ‚‚Protest einlegen‘, 
dadurch würde „eine teilweise Umwandlung undteilweise 
Ausscheidung erzielt, während im Originaleitalin gar kein 
Anhydrogitalin enthalten ist‘; es sei „auch unmöglich, durch 
Trennen mit Alkoholieis ein reines Gitalin zu erhalten“. Diese 
Behauptung wird glatt widerlegt durch folgende Versuche, welche 
ich mit Gitalin V durchführte: a) 0,7809 g lufttrockenes Gitalin V 
ergaben bei meiner Trennungsmethode (unter Anwendung von 
6 Teilen Methylalkohol - Chloroform und 18 Teilen Aether) in 
21/, Tagen 0,1755 g ‚Kruste‘ (letztere vakuumtr.), was entspricht 
22,47%. — b) 5,5262 g des gleichen Gitalins wurden in 
10 Teilen 85%, igem Alkohol gelöst und dazu noch 5 Teile Aether 
gegeben, in der Hoffnung dadurch vielleicht eine direkte Ab- 
scheidung des als Gemengteil vorhandenen Anhydrogitalins er- 
reichen zu können, was aber nicht gelang; dann ließ ich die klar- 
bleibende Mischung 64 Stunden im verschlossenen Kolben stehen, 
um dem Alkohol ausgiebige Möglichkeit zur Veränderung des 
Gitalin-Moleküls zu geben, hierauf brachte ich sie in einer Schale 
über Schwefelsäure zur Verdunstung, was bis zur Erreichung der 
Sirup-Konsistenz noch weitere 70 Stunden beanspruchte, sodaß 
also der Alkohol volle 134 Stunden (= 51%, Tagen) auf das 
„Gitalin‘ einwirken konnte. Schließlich wurde im Vakuum völlig 
ausgetrocknet und der Rückstand (5,5158 g) wieder genau wie 
bei a) der Trennung unterworfen: Die erhaltene ‚„Kruste“ wog 
hier 1,1558 g (vakuumtrocken) entsprechend 20,9% vom Ausgangs- 
material. Von einer Neu bildung des Anhydrogitalins kann also 
unter den beschriebenen Bedingungen absolut keine Rede sein! 
Arch. d. Pharm. CCLII. Bds. 1. Heft. 2 
