18 H. Kilianı: „Gitalin‘, ein Gemenge. 
Eine große Ueberraschung brachte dann die genauere 
Untersuchuug des „Hydrates“. Ursprünglich wollte 
ich mir dieses Hydrat, das ja nach Kraft krystallisierbar ist, 
in möglichst reinem Zustande nur deshalb darstellen, um mit dem- 
selben ganz einwurfsfreie und genau quantitative Versuche betreffs 
der von Kraft angenommenen Labilität durchzuführen. Zu 
diesem Zweck habe ich die nach 1. c. S. 566 von Anhydrogitalin 
befreiten Lösungen des Gitalins II, welche jetzt Kraft ’s Glykosid 
in reinstem Zustande hätten enthalten sollen, bei 30% konzentriert, 
schließlich im Vakuum über Schwefelsäure völlig ausgetrocknet 
und den Rückstand (R) zu folgenden Versuchen benützt: 
Zunächst lag mir wegen des Vergleichs mit meinem „.3-Digi- 
toxin“ daran, das Verhalten des Materials zu 85% igem Alkohol 
kennen zu lernen; eine kleine Probe von R ließ beim Uebergießen 
mit wenig 85% igem Alkohol deutlich eine ziemliche Menge von 
schwerer löslichen Krystallen als Beimengung erkennen; die Haupt- 
menge (6,4326 g) mit nur 2 Teilen solchen Alkohols versetzt, gab 
an diesen die amorphen Anteile rasch fast ganz ab; über Nacht 
entstand jedoch voluminöse Krystallabscheidung (Warzen von 
blätterigen Krystallen), welche für direktes Absaugen wegen des 
kleinen Volumens der Mutterlauge allzu dick gewesen wäre und 
wahrscheinlich würde ich beim Auswaschen der Krystalle einen 
großen Verlust erlitten haben; den gleichen Mißstand aber bietet 
auch Kraft’s Vorschrift für die Darstellung des Hydrats (wie 
ich mich in einem besonderen Versuche mit Boehringer’s 
Gitalin I überzeugte) und da außerdem Kraft sein Hydrat als 
auffallend schwer löslich in Wasser und Alkohol bezeichnet, schien 
mir zur Vermeidung von Verlusten eine stärkere Verdünnung an- 
gezeigt zu sein. Ich gab deshalb jetzt direkt noch 4 Teile 
85% igen Alkohol hinzu und erwärmte (behufs gleichmäßiger Auf- 
lösung und Mischung) am Rückflußkühler: in wenigen Augenblicken 
war alles gelöst. Trotz Impfung mit ‚„Gitalinhydrat‘‘ entstand 
aber dann in 24 Stunden nur verschwindend geringe Krystallisation; 
die Gesamtmasse von obigem R ist demnach in 85% igem Alköhol 
wesentlich leichter löslich als mein ‚g-Digitoxin“. Das gewünschte 
Hydrat ließ sich jedoch aus der vorliegenden Lösung in ziemlich 
guter Ausbeute abscheiden durch vorsichtige Sättigung mit Wasser, 
wovon ca. 20 g verbraucht wurden: Es entstand rasch Trübung 
und in einigen Stunden voluminöse Ausscheidungl (sehr 
kleine Wärzchen, bestehend aus Nädelchen, welche aber nur mit 
starker Vergrößerung erkennbar sind). Nach 24 Stunden 
wurde I abgenutscht, mit 30% igem Alkohol gewaschen und im 
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