28 H. Kiliani: Digitalinum verum. 
allein der Reinigung unterworfen (nach dem gleich zu be- 
schreibenden Vertahren), dabei zeigte sich, daß mindestens die 
Hälfte des Materials wirklich aus Digitalinum verum bestand, 
welches schließlich den Schmelzpunkt 213—214° (unter Gelb- 
färbung und Aufschäumen)!) hatte, diesen auch nach dem Ver- 
mischen mit ursprünglich abgeschiedenem (gereinigtem) Glykosid 
beibehielt und mit letzterem auch bezüglich des Verhaltens bei 
der Spaltung völlig übereinstimmte. | 
In dieser vorläufigen Mitteilung soll nun berichtet werden 
über neu ermittelte bessere Methoden I. zur Reinigung des rohen 
Glykosids, II. zu dessen Spaltung und III. über die Abscheidung 
von krystallisierter d-Glykose aus den Spaltungsprodukten. 
I. Reinigung von rohem Digitalinum verum. 
Hierzu hatte ich früher heißen 95%igen Alkohol verwendet; 
beim Erkalten solcher Lösungen scheidet sich aber das Glykosid 
regelmäßig wieder in weichen Körnern ab, deren gallertartige 
Beschaffenheit schon die Entleerung aus dem Erhitzungskolben, 
sowie das Absaugen und namentlich das genügende Auswaschen 
äußerst erschwert, und dieser Mißstand wird ganz besonders 
fühlbar, wenn man mit größeren Mengen arbeitet; er läßt sich 
aber leicht vermeiden, wenn Methylalkohol als Lösungsmittel 
benützt wird: Dadurch fällt das Erhitzen ganz weg, man kann 
das Glykosid einfach durch Wasser wieder ausscheiden und man 
erhält es dabei in wesentlich dichteren Körnern, die sich leichter 
auswaschen lassen und am Schlusse (nach vollständiger Reinigung) 
sogar fast sandigen Charakter haben. 
1 Teil rohes Digitalinum verum wird in 3 Teilen Methyl- 
alkohol kalt gelöst, dazu gibt man 6 Teile Wasser; je nach dem 
Reinheitsgrade des Rohproduktes scheiden sich mehr oder weniger 
rasch weiße Körner ab, jedenfalls ist es aber ratsam, zwei Tage 
unter Schutz vor Verdunstung stehen zu lassen; dann bringt man 
den’Niederschlag auf eine geräumige Nutsche, läßt etwa 24 Stunden 
lang abtropfen, saugt erst jetzt die Masse zusammen?) und wäscht 
schließlich mit 10%igem Methylalkohol (der auch zum Nachspülen 
benützt wird) möglichst vollständig aus. Der Nutscheninhalt 
wird im Vakuum getrocknet und noch mindestens einmal 
genau in gleicher Weise gereinigt, bis alle in Wasser leicht löslichen 
!) Vergl.: Dieses Archiv 230, 253 (1892). 
?) Dabei ist Vorsicht nötig wegen des Schäumens der Mutter- 
lauge; ziemlich große Saugflasche und vorherige Beschiekung derselben 
mit etwas Alkohol sind dabei nützlich. 
