—1 
Qu 
P. W. Danckwortt: Silberbestimmung. 
Salpeter, bis der Rückstand rein weiß war. Dieser wurde zuerst 
zweimal, wie oben beschrieben, mit je 5 ccm Salpetersäure (25%) 
erwärmt, dann zweimal mit je 5ccem Ammoniak (10%) nachge- 
spült. Die Lösungen wurden in den einen Hehner - Zylinder 
des Kolorimeters gespült, schwach ammoniakalisch gemacht, auf 
etwa 70 ccm Wasser. verdünnt und 10 ccm klares Schwefelwasser- 
stoffwasser zugesetzt. Da die Lymphe immer mit etwas Blut ver- 
mischt war, mußte, um das gebildete Eisensulfid wieder in Lösung 
zu bringen, die Flüssigkeit nunmehr wieder mit Salpetersäure sauer 
gemacht werden. Eine Aufnahme von Blei aus der Glasur der Tiegel 
und demgemäß eine Bildung von Bleisulfid konnte in mehreren 
blinden Versuchen nicht beobachtet werden. Andere Sulfide kamen 
nicht in Frage, so daß die Trübung nur durch Silbersulfid hervor- 
gerufen wurde. Als Vergleichsflüssigkeit wurde eine. Silbernitrat- 
lösung angefertigt, die in 1 cem 0,1 mg Silber enthielt. Reines 
krystallisiertes Silbernitrat wurde zerrieben, im Exsikkator ge- 
trocknet und davon 0,1575 g abgewogen und in einem Normal- 
literkolben zu 1000 ccm Wasser gelöst. 
Von dieser Vergleichslösung wurden 30 ccm (oder eine ent- 
sprechende Menge) in den zweiten Hehner-Zylinder des 
Kolorimeters gegeben, mit Wasser und etwas Ammoniak auf etwa 
70 cem verdünnt, 10 ccm klares Schwefelwasserstoffwasser zu- 
gegeben und nach dem Ansäuern mit Salpetersäure auf 100 cem 
aufgefüllt. Nachdem die beiden Zylinder in den Kolorimeter gestellt 
waren, wurde aus dem stärker gefärbten Zylinder soviel abfließen 
gelassen, bis Farbengleichheit erzielt wurde. Praktisch stellt man die 
Farbengleichheit am besten so her. daß man bestimmt, bei welcher 
Zahl der Kontrollzylinder noch deutlich dunkler und bei welcher 
er deutlich heller als der andere Zylinder erscheint. Man läßt also 
erst immer 10 ccm ab, dann nach dem Zurückgeben der Flüssigkeit 
in den Bereich der voraussichtlichen Farbengleichheit je 5 cem und 
schränkt auf diese Weise die Grenzen immer mehr ein. Aus den 
nun im Kontrollzylinder noch vorhandenen Kubikzentimetern läßt 
sich der Gehalt an Silber leicht berechnen. 
Diese kolorimetrische Methode wurde mit bekannten Silber- 
mengen nachkontrolliert, von denen ein Beispiel erwähnt werden 
soll. 0,2 mg Silbernitrat in Lösung wurden mit etwas Chlornatrium 
und einem Tropfen einer verdünnten Eisenchloridlösung und etwas 
Rohrzucker eingetrocknet, verascht, die Asche, wie oben bei der 
Lymphe beschrieben, gelöst und das Sulfid in dem Zylinder hervor- 
gerufen. In den anderen Zylinder kamen 40 cem der Vergleichs- 
lösung (= 0,40 mg Ag), in der ebenso die Sulfidtrübung erzeugt 
