A, Rüdiger: Lokao-Farbstoff. 181 
dem es umkrystallisiert werden könnte, finden konnte. Als Lösungs- 
mittel habe ich ohne Erfolg probiert: Alkohol, Aether, Chloroforn, 
Pyridin, Benzol (in dem es völlig unlöslich), Benzin und Ligroin. 
Stets lösten sich die Verunreinigungen zuerst auf und schieden 
sich schnell wieder mit aus. Eine Reinigung schien ausgeschlossen. 
Endlich, nach wochenlangem Probieren, gelang es mir, ein 
reines Präparat auf folgende Weise zu erhalten: 
Ich suspendierte das getrocknete und fein verteilte Pulver 
in Benzol und setzte tropfenweise Alkohol bis zur vollständigen 
Lösung hinzu. Durch einen Ueberschuß von Benzol wurde ein 
Körper ausgefällt, während die Verunreinigungen in Benzol gelöst 
blieben. Durch mehrmaliges Wiederholen des Prozesses erhielt 
ich ein einheitliches, braunrot gefärbtes Präparat. 
Ich trocknete im Wassertrockenschrank bis zur Gewichts- 
konstanz und bestimmte den Schmelzpunkt. Er lag zwischen 203° 
bis 204°. Darauf suchte ich den Prozentgehalt an C, H und N zu 
ermitteln und erkannte, daß die gefundenen Werte auf ein Mono- 
nitrophlororluein hinwiesen. 
Die Verbrennungen ergaben nämlich: 
C = 42,38 42,03 
31 75.3:08 2,96 
N = 8,40 3,30 
Für Nitrophlorogluein!) C,H,(OH),NO, berechnen 
BEER 030.859, FE — 12,109, N —T.159%- 
Darstellung des Nitrophloroglueins aus Phlorogluein. 
Um die Natur des Nitrophloroglucnms zu erkennen und um 
zu kontrollieren, ob mit ihm mein isolierter Körper identisch ist, 
was Schmelzpunkt, Aussehen, Krystallform usw. anlangen, habe 
ich auf Anraten von Herrn Professor Dr. Medicus das Nitro- 
phlorogluein künstlich dargestellt. 
Hlasiwetz?, gibt an, daß die Darstellung des Nitro- 
phloroglueins nicht leicht sei, daß auf eine ganz gleichmäßige Er- 
wärmung und später auf eine sich immer gleich bleibende Tem- 
!) Naturgemäß kann die Lösung der Lokansäure mittels kon- 
zentrierter Salpetersäure nicht ohne teilweisen Zerfall des Moleküls 
vor sich gehen, vielmehr muß dabei ein Ring oder eine Kette gesprengt 
werden. Phlorogluein ist abgespalten worden und hat mit der Salpeter- 
säure eine Mononitroverbindung gebildet, während sich gleichzeitig 
Kohlensäure entwickelte und Oxalsäure durch Oxydation entstand. 
2) Ann. 119, 200, 
