182 A. Rüdiger: Lokao-Farbstoff. 
peratur zu achten sei, widrigenfalls nie eine Nitrierung, sondern eine 
Oxydation, eine Verwandlung in Oxalsäure und dergleichen ein- 
treten würde. Eine nähere Temperaturangabe ist nicht gemacht. 
Nach einigen Vorversuchen erhielt ich ein brauchbares Präparat 
auf folgende Weise: 
In einem großen Becherglase erwärmte ich Wasser auf 80° 
und ließ in dies ein Reagenzrohr eintauchen, in dem sich eine kon- 
zentrierte Lösung von Phloroglucin in verdünnter, etwas mehr 
als der berechneten Menge Salpetersäure befand. Ich hielt genau 
die Temperatur inne. Nach dreistündiger Erwärmung ließ ich 
langsam in dem Wasserbade erkalten. Am nächsten Morgen hatten 
sich sehr schöne, rubinrote Krystalle abgeschieden, die ich sorg- 
fältig trocknete, noch einmal aus wenig Wasser umkrystallisierte 
und im Exsikkator stehen ließ. Diese Krystalle zeigten keine 
sroße Beständigkeit, schon im Exsikkator wurden sie nach einiger 
Zeit mißfarben, schließlich gelbrot und nahmen das Aussehen des 
von mir isolierten Körpers an. Bei dem Trocknen bei 100° ging 
diese Veränderung in wenigen Stunden vor sich; sie wird jedenfalls 
durch Krystallwasserabgabe hervorgerufen. 
Ich krystallisierte deshalb noch einmal um und stellte den 
Wasserverlust durch Wägen fest. 3,26 g Substanz verloren 0,299 & 
an Gewicht; das sind 9,17%. 
Da die Verbrennungen ergaben, daß wirklich ein Mononitro- 
phloroglucin vorlag, so ist damit erwiesen, daß der Körper mit 
einem Molekül Krystallwasser krystallisiert, was auch Beilstein!) 
bestätigt. 
Der Schmelzpunkt des krystallwasserhaltigen Nitrophloro- 
slucins lag zwischen 189°—191°, der des getrockneten Präparates 
bei 205°. Ich hatte, wie schon oben erwähnt, für das isolierte und 
getrocknete Nitroprodukt 203°—204° als Schmelzpunkt gefunden. 
Nitrophlorogluein besitzt einen angenehm aromatischen, an 
Nitrobenzol erinnernden Geruch. 
Behandlung der Lokansäure mit Schwefelsäure. 
Lokansäure wurde auch mit Schwefelsäure behandelt, worin 
sie sich unter Erwärmen mit kirschroter Farbe löste. Es war deshalb 
Eiskühlung nötig. In Wasser gegossen, schieden sich große Flocken 
aus, die auf einem Filter gesammelt wurden. Durch Binden an 
Ammoniak und wieder Abspalten desselben mittels Salzsäure erhielt 
ich ein reines Präparat, das — bei 100° getrocknet — ein rotes 
1) Beilstein II, 1021. 
