E. Riehter: Berberinbestimmung. 197 
tritt und so die Wasserbestimmung beeinträchtigt. Aus diesem 
möglichen Grunde vermied ich bei der Ermittelung des Wassers 
im Berberinchlorid jegliches Erwärmen und trocknete nur im 
Vakuumexsikkator unter möglichst niedrigem Druck über Schwefel- 
säure bis zum konstanten Gewicht aus. 
0,7120 g ergaben einen Gewichtsverlust von 0,0904 g = 12,69% H,O, 
0,2865 g ergaben einen Gewichtsverlust von 0,0361g = 12,60% H,O, 
also im Mittel aus zwei Bestimmungen, gefunden 12,65% H,O; be- 
rechnet für die Formel C,H,,NO,.C1 + 3H,0 = 12,69%. 
b) Chlorbestimmung: Die Bestimmung des Chlors 
nach Carius bietet gewisse Unbequemlichkeiten wegen der 
größeren Menge des zur Zerstörung notwendigen Berberinchlorids, 
das ziemlich voluminös ist. Besser gelangt man in folgender Weise 
zum Ziel: Eine gewogene Menge des Berberinchlorids (etwa 1 g) 
wird in Wasser gelöst, mit 15%, Natronlauge stark alkalisch ge- 
macht und die ausgeschiedene Base in reichlich Aether gelöst. 
Nach völligem Absetzen der gelben Aetherlösung kann in einem 
aliquoten Teil derselben das Berberin mittels Pikrolonsäure be- 
stimmt werden. Die alkalische wässerige Schicht, die das Chlor 
enthält, wird abgelassen, dreimal mit Aether gewaschen und in 
einem Porzellanschälchen soweit wie möglich verdampft. Der 
Rückstand wird mit Salpetersäure sauer gemacht, dann noch 
Natronkarbonatlösung bis zur alkalischen Reaktion hinzugefügt 
und bis zur völligen Trockne verdampft. Wird nun vorsichtig 
geglüht, dann verbrennt sämtliche noch vorhandene organische 
Substanz und man erhält eine völlig farblose Schmelze, in der das 
/hlor sich mit Silbernitrat gewichtsanalytisch oder titrimetrisch 
nach Volhard bestimmen läßt. 
Aber auch durch direkte Fällung des in Wasser gelösten 
Berberinchlorids mit Silbernitratlösung läßt sich das Chlor be- 
stimmen, nur muß eine reichliche Menge Wasser zur Lösung ver- 
wandt und aus kochend heißer Lösung gefällt werden. Dieser Weg 
wurde zur Chlorbestimmung gewählt. Etwa 1g der Verbindung 
wurde in 300 ccm Wasser heiß gelöst, die Lösung mit Salpeter- 
säure angesäuert und heiß mit Silbernitratlösung gefällt. Nach 
dem Absetzen des Chlorsilbers wird dasselbe, solange die Flüssigkeit 
noch kochend heiß ist, in einem Goochtiegel gesammelt, getrocknet 
und gewogen. 
1,2683 g Berberinchlorid ergaben 0,4227 g AgCl = 0,1045 g Cl = 
8,24%. 
