346 F. Reinitzer: Siambenzoe. 
3. Darstellung des Lubanolbenzoats. 
Um das Lubanolbenzoat möglichst rein zu erhalten, war ich 
bemüht, die einzelnen Mandeln von ihrer rötlichgelben Kruste 
durch Lösungsmittel zu befreien. Zahlreiche Versuche zeigten, 
daß die gelbe Kruste in den meisten Lösungsmitteln etwas leichter 
löslich ist als der weiße Kern, und daß man daher durch kurze 
Behandlung der Mandeln mit kleinen Mengen eines Lösungsmittels 
die Kruste entfernen kann. Anfangs wurde zu diesem Zwecke 
96°%%,iger Alkohol verwendet, welcher aber ziemlich rasch löst und 
daher nicht sehr geeignet ist. Brauchbarer erwies sich 70%ige 
Essigsäure und noch etwas besser war 60%ige. Beide wurden für 
mehrere Versuche verwendet. Die Essigsäure hat jedoch den Nachteil, 
daß sie sich in die Risse und Poren der Harzstücke hineinzieht 
und aus ihnen durch kein Mittel mehr entfernt werden kann, so 
daß die später angefertigte Harzlösung Spuren von Essigsäure 
enthält. Am besten geeignet erwies sich jedoch Aether, namentlich, 
wenn er bei niedriger Temperatur angewendet wird, etwa bei 24°C. 
Nach diesem Verfahren wurde bisher das meiste Harz zur Dar- 
stellung von Lubanolbenzoat gereinigt. Der Aether wurde stets 
wasser- und alkoholfrei verwendet. Man übergießt die ganzen Mandeln 
mit so viel Aether, daß sie von ihm nur halb bedeckt sind, schwenkt 
und bewegt fleißig, bis der größte Teil der Kruste gelöst ist und 
spült nach dem Abgießen noch einmal mit einer kleinen Menge 
Aether ab. Arbeitet man bei etwa 12—15° C. und nicht sehr schnell, 
so verlieren die Mandeln bei dieser Behandlung 45—50% ihres 
Gewichtes. Durch rasches Arbeiten bei 2—4°C. gelang es mir, 
diesen Gewichtsverlust auf 17% herabzudrücken, vorausgesetzt, 
daß ein möglichst frisches Harz mit nur dünner farbiger Kruste 
zur Verfügung steht. Man erhält so rein weiße Mandeln, welche 
noch die früher beschriebenen gelben, amorphen Adern enthalten. 
Später wurde noch die Beobachtung gemacht, daß sich die 
gelbe Kruste auch durch Schwefelkohlenstoff von dem weißen 
Kerne trennen läßt. Sie bleibt ungelöst und der Kern löst sich auf. 
Es scheint jedoch nicht der ganze Kern gelöst zu werden, sondern 
hauptsächlich nur der krystallinische Anteil. Die weitere Verar- 
beitung der so erhaltenen Lösung auf Lubanolbenzoat ist aber bis 
jetzt noch nicht ausgearbeitet, weshalb ich für die Reinigung bis 
jetzt nur Aether verwendet habe. 
Die Darstellung des Lubanolbenzoats aus den gereinigten 
Mandeln beruht auf einer Beobachtung, die ich bei Ausführung 
des eingangs erwähnten von Lüdy angewendeten Verfahrens 
