348 F. Reinitzer: Siambenzo&. 
Glaswand oberhalb der Flüssigkeit fiederige oder eisblumenartige 
Gruppen bilden. Alle diese Krystalle haften sehr fest an der Glas- 
wand, lassen sich aber nach dem Abgießen der Mutterlauge dureh 
kleine Mengen kalten Aethers leicht loslösen. Durch wiederholtes 
Lösen in Aether, Versetzen mit Petroläther bis zur beginnenden 
Trübung und Krystallisation erhält man sie schließlich vollkommen 
rein. Auch aus der ätherischen Lösung der gelben Kruste der 
Mandeln können durch Fällen mit Petroläther und Krystallisieren 
kleine Anteile von Lubanolbenzoat erhalten werden. Vom Petrol- 
äther wurde stets nur der bis 45°C. übergehende, leichtsiedende 
Anteil von 0,639 spezifischem Gewicht verwendet. Diejenigen Mutter- 
laugen, in denen bei längerem Stehen keine Krystalle mehr ent- 
stehen, werden vorsichtig im Wasserbade abdestilliert, zunächst 
bei 25—35°, dann bei-35—45° bis die Flüssigkeit im Destillierkolben 
so stark eingeengt ist, daß sie durch eine schneeweiße Ausscheidung 
stark getrübt ist. Diese Ausscheidung ist amorphes Harz. Beim 
Stehen in der Kälte bilden sich in der trüben Flüssigkeit meist 
noch einige Krystalldrusen von Lubanolbenzoat sowie ein feiner 
schwerer Krystallsand von Siaresinol. Durch Abgießen und Ab- 
spülen mit Aether-Petroläther kann das amorphe Harz leicht ent- 
fernt werden. Es wird abfiltriert und durch Lösen in Aether und 
Fällen mit Petroläther gereinigt. Die Krystalle des Lubanolbenzoats 
und des Siaresinols können durch kalten Aether getrennt werden, 
der das Siaresinol nur ungemein langsam und schwierig löst, so daß 
es schließlich als wenig angegriffener Krystallsand zurückbleibt. 
Die letzten eingeengten Mutterlaugen sind stark sauer und geben 
mit Petroläther nur noch gelbe ölige Fällungen. Beim Verdunsten 
entstehen in ihnen große dicke Krystalle von Benzoösäure. Die 
Ausbeute an rohem krystallisierttem Lubanolbenzoat beträgt bei 
sorgfältigem Arbeiten 17%, des ungereinigten Harzes, die durch 
die ersten Fällungen erhaltene gelbe amorphe Harzmasse bildet 
etwa 50%. Sie vermehrt sich noch etwas um jene Mengen, die aus 
den letzten Mutterlaugen beim Abdestillieren herausfallen und 
um die in der gelben Kruste enthaltene amorphe Harzmasse. Wenn 
man bedenkt, daß das Harz unter dem Mikroskop ganz krystallinisch 
erscheint und nur die äußere Kruste und die als Aederung er- 
scheinenden Zwischenschichten amorph sind, so hat man zweifellos 
den Eindruck, daß die Ausbeute an krystallisiertem Lubanol- 
benzoat sehr klein, die Menge der erhaltenen amorphen Substanz 
dagegen sehr groß ist. Es hat den Anschein, wie wenn ein erheb- 
licher Anteil des Lubanolbenzoats bei der Gewinnung in den amorphen 
Zustand übergehen würde. Es ist dies um so wahrscheinlicher, 
