F. Lehmann u. B. Lokau: Antimonbestimmung. 409 
eigentliche Gehaltsbestimmung vor. Wir versuchten daher die 
für Goldschwefel von uns vorgeschlagene Antimonbestimmung in 
Anwendung zu bringen, die auf folgendem Prinzip beruht: Schwefel- 
antimon wird in Salzsäure unter Abscheidung von Schwefel und 
Entwickelung von Schwefelwasserstoff zu Antimontrichlorid gelöst. 
Mittels offizineller Wasserstoffsuperoxydlösung wird das dreiwertige 
Antimonion zu fünfwertigem oxydiert und letzteres nach der 
Methode von Rupp und Mielck!) in stark saurer Jodkalium- 
lösung mit Thiosulfat titriert. 
Dieses Verfahren konnte nicht ohne weiteres auf die Be- 
stimmung von Grauspießglanz übertragen werden, da das demselben 
stets beigemengte Eisen ebenfalls in Salzsäure gelöst und mit- 
bestimmt werden würde. Es mußte also zum mindesten eine 
Trennung von Antimon und Eisen in der salzsauren Spießglanz- 
lösung vorgenommen werden, und dafür standen zwei Wege offen: 
Entweder konnte das Antimon durch Schwefelwasserstoff als 
Antimonsulfid gefällt und dieses von neuem nach dem Abfiltrieren 
in Salzsäure gelöst werden, oder es konnte durch Lauge das Eisen 
gefällt und in der abfiltrierten Lösung das Antimon bestimmt 
werden. Noch einfacher erschien es jedoch, die Lösung nicht erst 
in Salzsäure, sondern direkt in Lauge vorzunehmen, wodurch der 
störende Einfluß des Eisens von vornherein beseitigt wurde. Wie 
sich ergab, zeigten die auf diese Weise gefundenen Resultate nicht 
nur untereinander, sondern auch mit Kontrollbestimmungen gute 
Uebereinstimmung, bei denen das Antimon zunächst aus der salz- 
sauren Lösung des Präparates durch Schwefelwasserstoff aus- 
gefällt, das abgeschiedene Schwefelantimon von neuem in Nalz- 
säure gelöst und dann in der oben beschriebenen Weise jodometrisch 
bestimmt wurde. 1 
Schwefelantimon löst sich, namentlich beim Kochen, leicht 
in Natronlauge auf: 
Sb,8, + 2Na0H = H,O + BO, + Sb. 
Beim Ansäuern der alkalischen Lösung scheidet sich das 
Schwefelantimon vorübergehend wieder aus, geht aber bei weiterem 
Säurezusatz glatt in Lösung: 
San, + Sb, + 2HC = 2 NaCl + H,O + 8b,8;; 
Sb,8, + 6HCI = 3H,$ + 2 SbOl,. 
!) Apotheker-Zeitung 1906, No. 78. 
