410 F. Lehmann u. B. Lokau: Antimonbestimmung. 
Die Ausführung der Bestimmung war danach sehr einfach. 
Ein kurzes Erhitzen von 0,2 g feingepulvertem Spießglanz mit einem 
Gemisch von 5 ccm offizineller Natronlauge und 10 cem Wasser 
waren zur Lösung des Schwefelantimons vollständig ausreichend, 
denn beim Auskochen des ungelösten Rückstandes mit Salzsäure 
war im Filtrat kein Antimon mehr nachweisbar. Das Filtrat wurde 
zum Sieden erhitzt, zur Oxydatien des dreiwertigen Antimons mit 
0,5 g Kaliumchlorat versetzt und gleich darauf mit’30 cem offizineller 
Salzsäure übersättigt. Man macht diese beiden Zusätze vorsichtig 
unter Umschwenken, da die Flüssigkeit meistens stark aufschäumt. 
Sodann kocht man zur Verjagung des Chlors auf ein kleines Volum 
(ca. 15 ccm) ein, fügt nochmals 25 cem 25%iger Salzsäure, und 
nach völligem Erkalten 1—2 g Jodkalium hinzu und läßt die Mischung 
einige Minuten lang stehen. Innerhalb dieser Zeit ist die Reduktion 
des Pentoxyds zu Trioxyd beendigt und man titriert nun nach dem 
Verdünnen der Lösung mit ca. 25 ccm Wasser das ausgeschiedene 
Jod mit Y/,o-N.-Thiosulfat und Stärke. Gegen Schluß der Titration 
schüttelt man nach jedem Thiosulfatzusatz kräftig durch, da der 
Umschlag in der stark sauren Lösung weniger scharf ist. 
Im einzelnen gestaltet sich die Versuchsanordnung folgender- 
maßen: Zirka 0,2 g feingepulverter Spießglanz werden genau ge- 
wogen in einen Erlenmeyerkolben von 100 ccm Inhalt gebracht und 
mit einem Gemisch von 5 cem Natronlauge und 10 ecem Wasser auf 
dem Drahtnetz ca. 2 Minuten gekocht. Nach dem Verdünnen mit 
10 cem Wasser filtriert man in einen Glasstopfen-Erlenmeyerkolben 
von 200 cem Inhalt (Jodzahlkolben) und wäscht Kolben, ungelösten 
Rückstand und Filter zweimal mit je 10 ccm heißem Wasser nach. 
Alsdann erhitzt man das Filtrat zum Sieden, fügt vorsichtig in 
kleinen Portionen unter Umschwenken 0,5 g Kaliumchlorat und 
30 ccm 25%ige Salzsäure hinzu, gibt ein bis zwei kleine Bimsstein- 
stücke zu und kocht die Flüssigkeit auf ca. 15 ccm ein. Nunmehr 
gibt man nochmals 20—25 cem Salzsäure, und nach vollständigem 
Erkalten 1—2 g Jodkalium zu. Nach 5 Minuten verdünnt man die 
Lösung mit ca. 25 ccm Wasser und titriert das ausgeschiedene ‚Jod 
mit Y/jo-N.-Thiosulfat und Stärke. Gegen Schluß der Titration 
schüttelt man nach jedem Thiosulfatzusatz kräftig durch. 
l cem Y/,o-N.-Thiosulfat — 0,006 g Sb = 0,0084 gSb,S;- 
Es wurden nach diesem Verfahren sechs Spießglanzpräparate 
des Handels untersucht und dabei folgende Resultate er- 
halten: 
