F. Lehmann u. B. Lokau: Antimonbestimmung. 411 
> Angewandt Yyjo-N.-Thiosulfat- = Gramm —= Prozent 
Probe g Verbrauch Sb,S, Sh,S, 
I 0,22 25,2 0,21168 96,2 
0,2046 23,9 0,1974 96,4 
Il 0,2136 24, 0,2078 96,4 
Ill 0,206 4,9 0,04116 20 
0,22] 5,25 0,0441 20 
0,218 5,2 0,0436 20 
0,210 5,0 0,042 20 
IV 0,218 19,8 0,1628 75,1 
0,2304 20,4 0,17136 74,8 
V 0,2076 5,2 0,04368 21,4 
MI 0,2174 5,0 0,042 19,3 
0,2128 4,9 0,04116 19,3 
0,2046 4,7 0,03948 19,3 
Die Proben I und Il waren sogenannte lävigierte Arzneibuch- 
ware. Sie lösten sich in Salzsäure nahezu rückstandsfrei auf. Die 
Proben III bis VI entsprachen der Handelsmarke ‚erudum‘‘. Wie 
man sieht, handelt es sich dabei, mit Ausnahme von Probe IV, um 
ungeseigertes Rohgestein minderwertigster Qualität. 
Die Salzsäurelöslichkeit war natürlich in allen Fällen eine völlig 
ungenügende, aber beträchtlich höher, als dem 
ei: entspricht. So enthält 
z. B. Probe III nur 20%, Schwefelantimon, während von Salzsäure 
51,3% gelöst wurden. Die Salzsäureprobe hat also 
einen mehr qualitativen wie quantitativen- 
Wert, welche bei. solchen Spießglanzsorten, 
die dureh Salzsäure nicht nahezu vollständig 
gelöst werden, nur eim sehr unzulängliches 
Kriterium betreffs des Schwefelantimon- 
gehaltes abzugeben vermag. 
Im Apothekenlaboratorium wird man bei der beschriebenen 
Antimonbestimmungsweise das Abdampfen des, chlorathaltigen 
Salzsäuregemisches lästig finden. Mit Rücksicht auf diesen Um- 
stand entstand weiterhin folgender Arbeitsmodus: 
Das alkalische Schwefelantimonfiltrat wird mit 10 cem offizi- 
neller Wasserstoffsuperoxydlösung 15 Minuten lang gekocht... Hier- 
durch wird 
1. der Sulfidschwefel zu Sulfat oxydiert, 
2. das trivalente Antimon zu Antimonsäure oxydiert, 
3. der Wasserstoffsuperoxyd-Ueberschuß zerstört. 
