J. Troeger u. W. Müller: Angosturaalkaloide. 469 
Versuch II. 10,4734 g Substanz zeigten nach dem längeren 
Erhitzen auf 115° eine Gewichtszunahme von 0,1696 g = 1,63%, ; 
nach weiterem Erwärmen auf 191° konnte nur noch eine Zunahme 
von 0,020 g, entsprechend 0,1919, festgestellt werden. 
Versuch III. 1,0706 g Substanz zeigten nach dem voll- 
ständigen Festwerden bei 121° eine Gewichtszunahme von 0,0233 g 
= g18%. 
Das festgewordene Reaktionsprodukt wird zur weiteren 
Reinigung aus Alkohol umkrystallisiert und gibt so das Isokusparin 
in weißen, bei 193—194° schmelzenden, völlig halogenfreien Nadeln. 
Die Ausbeute beträgt etwa 90%, es ist dies also die einfachste und 
beste Methode, um direkt Kusparin in sein Isomeres überzuführen. 
” 
Darstellung von Isokusparin aus Kusparin 
im Jodäthyldampfstrom. 
Bei diesem Versuche wurde eine abgewogene Kusparinmenge 
in einem Paraffinbade erhitzt und durch das geschmolzene Alkaloid 
mittels einer Saugpumpe ein langsamer Strom von Jodäthyldämpfen 
hindurchgesaugt. Zwischen der Saugvorrichtung und dem Gefäße, 
welches das Kusparin enthält, schaltet man zweckmäßig ein gut 
gekühltes Kölbchen ein, um die Dämpfe des Jodäthyls wieder zu 
kondensieren. Das durch das geschmolzene Kusparin zu saugende 
Jodäthyl bringt man durch mäßiges Erwärmen zum Verdunsten, 
Beim Durchleiten der Jodäthyldämpfe durch das geschmolzene 
Kusparin beobachtet man bis 150° keine Veränderung des Reaktions- 
produktes, diese tritt erst bei 153° ein, indem das Produkt dunkler 
und grüngelb zu werden beginnt und erstarrt, um dann bei 198° 
zu einer braunroten, durchsichtigen Flüssigkeit zusammen- 
zuschmelzen, die beim Erkalten zu einer glasigen Masse wird. 
Letztere gibt beim Umkrystallisieren aus Alkohol feine weiße, halogen- 
freie Nadeln vom Schmelzpunkt 192,5°, ist also mit Isokusparin 
identisch, jedoch ist die Ausbeute schlechter als bei Benutzung 
von Jodmethyl und beträgt höchstens 60%. Auch hier beobachtet 
man bei dem erstmaligen Festwerden eine Gewichtszunahme des 
Reaktionsproduktes, die beim höheren Erhitzen wieder ver- 
schwindet. 
Versuch. 1,1057 g Substanz hatten nach dem Erhitzen 
auf 153° unter gleichzeitigem Durchleiten von Jodäthyldämpfen um 
0,0982 g = 8,85% zugenommen, die Gewichtszunahme gegen das 
Anfangsgewicht betrug nach dem höheren Erhitzen auf 198° nur noch 
0,0023 g = 0,208%. 
