488 J. Troeger u. W. Müller: Angosturaalkaloide. 
und H. Runne gezeigt haben, noch die (OCH,)-Gruppe des 
Kuspäarins und liefert auch beim Erhitzen mit Jodmethyl ein Jod- 
methylat. Es war anzunehmen, daß, wenn in der bei 145° 
schmelzenden Nitroverbindung eine Wanderung des CH, vom 
OCH, zum N ausführbar war, man von der bei 145° schmelzenden 
zu der bei 2390 schmelzenden Nitroverbindung würde gelangen 
können. Der Versuch hat diese Annahme bestätigt. Die Darstellung 
der Nitrobase von Kusparin erfolgte genau nach den Angaben von 
J. Troegerund H. Runne, doch wurden immer nur Portionen 
von je 1 g Kusparin nach der genannten Methode nitriert. Nach 
dem Eingießen der einzelnen Nitrierflüssigkeiten in Wasser geschah 
die Weiterverarbeitung des Nitrates der Nitrobase wieder gemeinsam. 
Die aus Alkohol mit Tierkohle gereinigte freie Nitrobase zeigte einen 
etwas höheren Schmelzpunkt (145%), als ihn J. Troeger und 
H. Runne angeben. Letztere Autoren geben den Schmelzpunkt 
142,5—1430 an, J. Troeger und OÖ. Müller!) fanden für die- 
selbe Verbindung den Schmelzpunkt 144-1450, J. Troeger 
und OÖ. Beck?) den Schmelzpunkt 1420. Diese Schwankungen bei 
der Schmelzpunktbestimmung mögen davon herrühren, daß die 
wasserhaltige Nitroverbindung ihr Wasser je nach Art des Erhitzens 
mehr oder weniger rasch verliert, und daß man bei zu raschem Er- 
hitzen einen zu niederen Schmelzpunkt findet, weil die Verbindung 
vielleicht noch nicht vollständig entwässert war. 
Um nun von der bei 145° schmelzenden Nitrobase zu der bei 
239° schmelzenden isomeren Verbindung zu gelangen, braucht man 
bloß das Nitroprodukt durch Erhitzen im Paraffinbade zu schmelzen 
und durch das geschmolzene Produkt einen langsamen Jodmethyl- 
strom zu saugen. Bereits bei 152° wird beim Durchsaugen das ge- 
schmolzene Produkt fest. Man hält zweckmäßig die Temperatur 
einige Zeit auf 152°, erhöht allmählich bis 191°, wo man ein Sintern 
beobachtet, das scheinbar auf die Abgabe des letzten Jodmethyls 
zurückzuführen ist, und unterbricht dann das Erhitzen. Nach dem 
Erkalten wird das feste Reaktionsprodukt aus Eisessig unter Zusatz 
von etwas Wasser krystallisiert. N; ach zweimaligem Umkrystallisieren 
erhält man die Nitroverbindung als schwefelgelbe, krystallinische 
Abscheidung, die bei 239° unter vorherigem Bräunen schmilzt, 
und deren Schmelzpunkt beim Vermischen mit dem aus Isokusparin 
bereiteten Nitrokörper sich nicht ändert. 
1) Apoth.-Ztg. 1909, No. 73 und Dissertation von O, Müller 
(1909), 
2) Dieses Archiv 251, 272. 
