562 H. Binder: Harz von Picea vulg. L. 
Das Bleisalz wurde dargestellt, indem eine alkoholische Lösung 
der „Säure BI‘ mit Bleiacetat versetzt wurde. Es entstand eine 
Trübung. Nach einigen Tagen hatte sich ein gefärbter Niederschlag 
gebildet, während die darüber stehende Schicht spiegelklar war, Diese 
wurde nach Filtration in H,O gegossen und das ausgeschiedene, beinahe 
farblose Bleisalz von Bleiionen befreit. 
0,1526 g Substanz ergaben 0,0366 g PbSO, = 0,02295 Pb = 
15,04%, Pb. 
Das Salz war in Aether löslich. 
Phytosterinreaktionen. 
l. Liebermann’sche Reaktion: kirschrot — grün — 
grüngelb. 
2. Salkowski-Hesse’sche Reaktion: CHCl, sehr schwach 
blau gefärbt; Tropfenfärbung farblos; H,SO, hellrotbraun ; Fluoreszenz 
der H,SO, nicht vorhanden. b 
3. Mach’sche Reaktion: Rückstand orange. 
4. Hirschsohn’sche Reaktion: saftgrün — grün mit rotem 
Stich. 
II. Ausschüttelung mit 1%iger Natriumkarbonatlösung. 
Zur völligen Erschöpfung der ätherischen Harzlösung mit 
1%iger Natriumkarbonatlösung waren 36 Ausschüttelungen not- 
wendig. Die Ausbeute betrug ca. 45% des in Arbeit genommenen 
Harzes. Die Ausschüttelungen selbst gingen im großen und ganzen 
glatter vor sich als diejenigen mit Ammonkarbonat. Konnten 
doch schon die ersten Ausschüttelungen auf die Rohsäure verarbeitet 
werden; Ausscheidungen fanden auch hier statt, sie waren anfangs 
weich, wurden jedoch später härter, an Wasser gaben sie nichts ab. 
Da sie außerordentlich stark nach Vanillin rochen, wurde hier der 
Versuch, es zu isolieren, gemacht. Die Ausscheidungen lösten wir 
in Aether auf, wobei ein Teil ungelöst blieb, und behandelten auf 
die schon erwähnte Art mit Sulfitlauge. Nach Abdestillieren des 
Aethers blieb eine braun gefärbte Masse zurück, die mit wenigen 
Krystallen durchsetzt war. Nach mehrmaligem Umkrystallisieren 
aus Petroläther erhielten wir einige wenige reinere Vanillinkrystalle; 
der Schmelzpunkt derselben lag bei 80°, sie gaben auch die cha- 
rakteristischen Reaktionen mit FeCl, und mit Phlorogluein-Salzsäure. 
Die Rohsäure reinigten wir durch wiederholtes Ausschütteln, 
wie die an Ammonkarbonat gehende Säure, wobei auch diesmal 
ein in Aether unlöslicher Teil gefunden wurde; dieser bildete ungleich- 
mäßig gefärbte härtere Stücke, die sich leicht zerreiben lassen. 
Mit FeCl, gab ihre alkoholische Lösung einen schmutzigbraunen 
